химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

мл этанола. Образующийся белый осадок отделяют центрифугированием, несколько раз промывают при комнатной температуре этанолом и эфиром и сушат сначала в токе азота, а затем в вакууме при 100 °С и 10-' мм рт. ст. Согласно ИК-спсктрам, конечный про-дукт содержит небольшое количество сульфата [v3(S042-) 1100 см-1]. Выход 61% (0,40 г).

Другой способ. KiReHs (продукту ошибочно приписана формула KsReH„) образуется при восстановлении KRe04 калием в водном 1,2-днаминоэтане. Выход 16%, продует всегда загрязнен примесями |4].

Свойства. Белый порошок, й 3,07. Кристаллическая решетка гексагональная, пр. гр. Р62гл (0=9,607 А; г-5,508 А). ИК-спсктр (нуйол) : v(RcIl) при 1931 (шир„ сл.), 1846 (с.) и 1814 (сл.); fi(ReH) при 735 (с.) см-'. Более подробные сведения содержатся в работе ||5]. Диамагнетнк. Растворим в воде, раствор стабилизируется щелочами. Немного растворим в метаноле. На воздухе при обычной влажности разлагается с образованием перреиата и карбоната.

1728 Глава 27. Рений

Соединения рент с галогенами. О, S, И 1729

1. Ginsberg А. P., Sprinkle С. R„ Inorg. Chem., 8, 2212 (1969).

2. Knox К. Ginsberg А. P., Inorg. Chem, 3, 655 (1964),

3. Abraltams S. A., Ginsberg A, P., Knox K-, Inorg. Chem., 3, 558 (1964).

4. Ginsberg A. P., Mutter 1. M.. Koubek ?., J. Amer. Chem. Soc., 83. 4S0» (1961).

5. Creighlon J. A., Sinclair T. J., J. Chan. Soc. (London), Faraday Trans, 11, 1974,548.

2K2ReO, + 3H.PO, + 511,0 954,2 246,0 90,0

Гексахлороренат(1\) калия KaReClg

2KRcO, + 2KC1 + 10HC1 + ЗП.РО, -

578.6 149,1 364,5 198,0

10 r (0,0346 толь) KReO», 2,45 r (0,329 моль) КС!. 25 мл 50%-косо раствора фосфорноватистой кислота и 500 мл концентрированной соляной кислоты упаривают в закрытом часовым стеклом стакане (емкость 600 мл) при 85±5°С приблизительно до объема раствора 50 мл. Раствор нагревают при перемешивании с помощью магнитной мешалки, снабженной обогревателем (перемешивание осуществляется покрытым тефлоном магнитным стерженьком). Время, необходимое для упаривания, ~ 16 ч, окраска раствора при этом меняется от светло-желтой (через коричневую и темно-зеленую) до светлой изумрудно-зеленой. Смеси дают медленно охладиться до комнатной температуры при перемешивании; светло-зеленые кристаллы промывают (взмучивая непосредственно в тигле) тремя порциями охлажденной во льду 6 н. соляной кислотой, после добавления каждой порции отсасывают досуха. Затем препарат промывают по два раза ацетоном и эфиром порциями по 20 мл, отсасывают досуха и сушат при 110 °С. Выход 93% теор. (163 г). При получении препарата не следует использовать избыток KCI, так как при очистке он удаляется лишь с большим трудом. Для очистки 15 г сырого продукта растворяют в 260 мл 6 и. соляной кислоты, к которой можно прибавить 2 кайли гидразина. Раствор нагревают почти до кипения, в случае необходимости фильтруют через подогретый пористый тигель и медленно ох-лаждают прн перемешивании до комнатной температуры. Отделение кристаллов от раствора проводят как описано выше. Выход 75% (11,2 г). Маточный раствор можно использовать при получении еще одной порции KsReCle для растворения исходных веществ вместо концентрированной соляной кислоты.

Свойства. Изумрудно-зеленые октаэдрические кристаллы. Фазовые переходы при 11,9 (изменение магнитных свойств), 76,103 и 111 К. d 3,34. Кристаллическая решетка (20 Т) кубическая, структурный тип KaPtCle; пр. гр. Рпйш (п=9,840А). Парамагнетик, u«»e-3,25 цв (300 К). Растворимость (г/л> в 0,01 н. НС1: 441 (О°С), 83,3 (25°С); и 12%-ной НС1: 21,38 (О °С), 30,28 (18вС); в 37%-не* НС!: 3,3 (ОХ), 3,72 (18°С); в 20%-ной H,SO.: 25,0 (0 С), 46,0 (!8°С). В холодной воде растворяется, не гидролизуят,; раствор устойчив в течение длительного времени; при нагревании происходит гидролиз с образованием ReOa-aq. В растворах гядроксидов натрия и калия тотчас гидролизу ется.

ЛИТЕРАТУРА

I. Watt G. ft7., Thompson R. J., Inorg. Synih., 7, 189 (1963). *> Mailer H.. Univers. Freiburg, нсовубликоваиние данные.

ГексаброморенатОУ) калия K?RcBrr,

2KRcO« + 2KB) -f lOHBi -f- 31 ijPOj )- 2K2ReBre + 3H.PO, + 5H.O

578,6 238.0 809.1 198.0 1487.7 246,0 90,0

Смесь 10 г (0,0346 моль) KReO,, 3,90 г (0,328 моль) КВг, 10 мл 80%-ного раствора фосфорноватистой кислоты и 400 мл концентрированной (49%-ной) бромоводородной кислоты упаривают в закрытом часовым стеклом стакане (емкость 600 мл) прн 110±5°С до объема раствора ~25 мл. Упаривание проводят при перемешивании раствора магнитной мешалкой (магнитный стерженек покрыт тефлоновой оболочкой). Раствор упаривают в течение <~ 16 ч, окраска его при этом переходит из желтой сначала в глубокую темно-красную, а затем в сочную красную. Раствору дают медленно охладиться при перемешивании до комнатной температуры; темно-красные кристаллы отсасывают в пористом тигле. Продукт промывают (взмучивая непосредственно в тигле) тремя порциями охлажденной во льду 4 п. броыоводород-ной кислоты, после добавления каждой порции отсасывая досуха. В заключение пр

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить дачу ново рижское направление
Packard Bell EasyNote TE
три товарища театр москва
полки настенные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)