химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ив, при этом образуются перренат, карбонат и гидроксид. Окисляется 5%-ным раствором H2Os. В вакууме >245°С происходит термическое разложение.

ЛИПРАТУГА

1. Ginsberg Д. P., Sprinkle С. Я., Inorg. Synth, 13, 219 (1972).

Нонагидридорснат(УИ) бис(тетраэтиламмония) [N(C,H,)<]2ReH9

NaaRelIu + [N(C,Hli)4|!!SOi > Na^SO, + [N(C2H5)4bReHs

241,2 356,1 142,1 455,2

Для работы следует использовать очищенный растворитель, все сосуды необходимо промывать азотом, эвакуированные сосуды перед дальнейшей работой следует заполнять азотом.

В колбу Эрлеименера (емкость 250 мл) помещают 25 мл охлажденного во льду водного раствора, концентрация которого по [N (CaH»)41US04 соответствует 0,332 М. a no ''N(C2H5)4]OH—10%-ной. (Для приготовления 500 мл такого раствора смешивают стехиометрические количества стандартных растворов 6 н. серной кислоты и 10%-вого водного раствора [N(C2Hs)4]OH; упаривают полученный раствор при 70 °С и 15 мм рт. ст. почти досуха, а затем разбавляют остаток после упаривания 10%-ным водным раствором [N(CJHJ),10H до 500 мл.) Затем в колбу вносят 1,10 г сырого NasReHe, к полученному раствору приливают 160 мл ледяного этанола и оставляют его стоять иа льду в течение приблизительно 5 мин, после чего быстро фильтруют с отсасыванием через тигель с пористым дном (средний размер пор). Фильтрат упаривают досуха при 25X и 10-" мм рт. ст. с помощью роторного испарителя. Перед вакуумным устройством помещают ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Остаток растворяют в 50 мл изопро-панола. Раствор фильтруют с отсасыванием через мелкопористый тигель и, как и раньше, упаривают досуха. Растворение в изопропаноле, фильтрование И упаривание повторяют до тех пор, пока в ИК-спектрах образцов, приготовленных в боксе прессованием с КВт. интенсивность полосы поглощения v(OH) при 3400 см-1 не уменьшится до слабой или пренебрежимо малой. Двух или трех упариваний, проведенных по возможности быстро одно за другим, как правило, достаточно. При последнем упаривании обычно образуется небольшое количество коричневого продукта разложения. Сырой продукт (2,0 г, 100%)—белый или слабоокрашенный — обнаруживает в И К-спсктрах полосу поглощения v (Re—О) при 910 см-1, а также несколько других полос, обусловленных присутствием примесей. Однако этот продукт вполне пригоден для проведения большинства синтезов. Его следует хранить под сухим азотом или аргоном.

Очистку [N(C2H5)JjReH„ далее можно проводить в боксе. Сырой про- • дукт растворяют в 40 мл ад его нитрила (высушенного над СаНв), затем тотчас же добавляют 50 мл эфира (перегнан над UA1H4), после чего выпадает белый или слегка коричневый осадок, который отсасывают на крупнопористом тигле. Кг Ив*- медленно реагирует с яцетонитрилом с образованием коричневого соединения. Последнее может окрашивать осадок, что заметно не сказывается на аналитической чистоте препарата. Пеле основательного промывания эфиром продукт сушат в токе аргона в течение 10 мин и затем откачивают при 56'С и 10_s мм рт. ст. в течение 8 ч. Выход 80% (1,6 г).

В ИК-спектрах полученного соединения (см. литературу) не обнаруживаются заметные полосы, обусловленные присутствием примесей. Если сырой продукт содержит заметные количества I[N(C2Hs)4]OH, который не удаляется в процессе очистки, полосы v(OH) становятся заметными.

Свойства. Белый или слегка коричневый порошок. ИК-спежтры (нуйол) : v(ReH) при 1780 (с, шнр.), 6(ReH) при -720 (сл.), 675 (с.) и 610 (сл.) см-1. Пик ЯМР в ацетонитриле x(Re—Н) 18,5. Растворим в воде, ацетонитриле, этаноле, изопропаноле и других спиртах; эти растворы стабилизируются щелочами. Нерастворим в эфире, тетрагидрофуране и 1,2-диметоксоэтаве. На воздухе при обычной влажности разлагается с образованием перреиата и гидроксида. В вакууме прн 115—120 °С происходит термическое разложение с образованием водорода и этапа.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ginsberg А. P., Sprinkle С. R., Inorg. Synth, 13, 219 (1972).

Нонагидридоренат( VII) дикалия KaReHs

Ka,ReH»-f Ва(ОП), > BaReHB + 2NaOH

241,2 171,3 332,5 8Э,0

BaRcH, + KgS04 > KsReH, + BaSG4

332,6 174,3 273,4 233,4

Реакции следует проводить, если нет других указаний, прн 0°С в атмосфере инертного газа с обеагзженными растворителями, 0,67 г сырого Na2ReHe растворяют в 20 мл насыщенного раствора гидроксида бария. Смесь центрифугируют (10000 об./мин) при 0—10 °С в течение 5 мил. Полученный раствор обрабатывают 20 мл метанола и снова центрифугируют в течение

1 мин. К прозрачной бесцветной жидкости прилипают 200 мл этанола. Белый осадок, состоящий из BaReHs и Ва(ОН)г, отделяют центрифугированием, несколько раз промывают при комнатной температуре изопропанолом и эфиром и сушат в токе азота. Сухой продукт перемешивают в течение нескольких минут со смесью, состоящей из 10 мл 0,5 М раствора KsS04 и 5 мл

2 п. раствора КОН. Образовавшийся осадок BaSO, отделяют центрифугированием, а раствор вливают в 15 мл метанола. При этом избыток KtSO, выпадает в осадок и его отделяют центрифугированием. Прозрачный раствор «ад осадком декантируют в 200

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора в москве для 3д видеомаппинга
дифференциальный датчик давления 1786775
полотенца forward в краснодаре
Ravello купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)