химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

вляют при сильном перемешивании и пропускании азота в общей сложности 2 г чистого натрия. Натрий вносят в виде шариков (или ?кусочков) диаметром 1,5—6,5 мм, которые предварительно промывают Пентагон и непосредственно перед использованием очищают, погружая на короткое время в этанол. Когда раствор приобретет теино-коричневую окраску, его нагревают до кипения с помощью коябонагревателя. Затем тщ

аргона (луч-

удаляют и добавляют кусочками еще 10 г натрии; чтобы раствор кипел, а все пары конденсировались в

шую работу следует проводить в атмосфере сухого азота

боксе). Когда весь натрий растворите», горячий раствор цеитри-

•фугируют (2000 об/мин) в течение 5 мин. Из жидкости над осадкой можно выделить часть непрореагировавшего перрената. Остаток дважды экстрагируют (каждый раз в течение 1 ч) порциями по 25 мл 3%-иого спиртового

раствора C2HsONa (последний готовят и полиэтиленовом сосуде растворением в атмосфере защитного газа — азота —15 г натрия в 250 мл абсолютного этанола и последующим разбавлением раствора до 500 мл). Затем остаток трижды промывают изопропанолом (порциями по 25 мл) и трижды — эфиром, перегнанным над L1AIH, (также порциями по 25 мл). Экстрагирование и промывание наиболее целесообразно проводить в закрывающемся стеклянной пробкой сосуде для центрифугирования емкостью 40 ил, куда осадок переносят нз большого стакана для центрифугирования вместе с первой порцией раствора Cjl l5ONa при механическом встряхивании полученной суспензии. После предварительного высушивания в токе азота содержимое сосуда откачивают при Ю-3 мм рт. ст. сначала 1 ч при 25 °С а затем, при 82 X в течение ночи. Продукт следует хранить в атмосфере сухого инертного свободного от диоксида углерода газа.

Получают 0,7—1,2 г (выход 26—45%), в среднем 0,92 г (35%), в расчете на исходное количество NaReO* (Если принять во вникание выделенный из раствора иелрореагировавший перренат, выход составит 47—91%, т. с. в среднем 71%.) При удвоении количества исходных веществ выход остается неизменным.

ИК-спектры полученного таким образов сухого продукта (образцы готовят прессованием с КВг в боксе в атмосфере сухого инертного газа; при этом внешние стороны таблеток должны состоять из чистого КВг) обнаруживают в области 4000—250 см-' слабые полосы, характерные для примесей: -3450 [v(OH)], 2910 и 2840 [у(СН], 2700 [?J, -1640 [S(OH)l 1450 [б(СН) и v,(CG»'-)j и 910—930 [v(ReO)) си-'.

Счистка. Работы по очистке препарата проводят при охлаждении льдом. Растворенный в используемых растворителях воздух удаляют либо пропусканием через них тока азота, либо откачивая растворители до прекращения кипения. В дальнейшем растворители хранят под азотом. Все работы следует проводить быстро, чтобы исключить контакт раствора гидрида с воздухом; сосуды необходимо предварительно промывать азотом.

1,0 г гидрида в закрывающемся полиэтиленовом сосуде для центрифугирования (емкость 40 мл) растворяют в S мл свободного от карбоната 25%-ного раствора NaOH. (Используемую при этом щелочь готовят разбавлением прозрачной жидкости, полученной центрифугированием (10000 об/мни) 50%-кого раствора NaOH в течение 10 мин. При добавлении 10 мл метанола и 200 мл этанола к 5 мл 25%-ного раствора NaOH и последующем стоянии в течение 1 ч прн О °С раствор не должен заметно мутнеть,) После прибавления 10 мл метанола смесь центрифугируют (10 000 об./мин) в течение 5 мин, причем температура раствора по возможности не должна существенно превышать 0°С, что достигается охлаждением центрифуга. Прозрачную, но все-таки окрашенную жидкость сливают с осадка и вливают при перемешивании (магнитная мешалка) в 200 мл этанола, находящегося в стакане для центрифугирования емкостью 250 мл. Образующийся белый осадок отделяют центрифугированием (5 мин, 2000 об./мин) и переносят с помощью 25 мл свежеперегнанного этанола в закрывающийся сосуд для центрифугирования (емкость 40 мл). После 16-минутного встряхивания (более продолжительный контакт с этанолом в присутствии оснований приводит к разложению) этанол сливают, остаток дважды экстрагируют в течение 15 иии изопропанолом (порциями по 28 мл), промывают безводным эфиром и сушат в тех же условиях, как описано для сырого продукта. Выход составляет 0,90 г (90%). В ИК-спектраж очищенного препарата (см. литературу) полосы примесей слабо заметны.

Для выделения непрореагировавшего перрената к реакционному раствору приливают при перемешивании б мл 20%-кого раствора КОН и оставляют его стоять на ночь, после чего выпадает осадок KRcO*.

Свойства, Белый порошок, ИК-спектры (нуйол) :v(ReH) при 1835 (с, шир), fi(ReH) при 745 (с), —720 (сл.) и 630 (сл.) см-'. Пик ЯМР в

1726 Глава 27. Рений

Соединения рения с галогенами. О, S, и 1727

водном щелочном растворе T(RC--H) 19,1. Гидрид растворяется в воде, метаноле, стабилизируется щелочами. Незначительно растворим в этаноле. Не растворяется в изопропаноле, ацетонитриле, эфире, тетрагидрофуране. С кислотами реагирует с сильным выделением водорода. На воздухе с обычным содержанием влаги неустойч

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы анимации
хорошевское шоссе 39б стр 1
где купить сковороду fissler
smart balance 10 ростов-на-дону

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)