химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

; с=4,601 Д). Обе модификации обнаруживают металлическую проводимость, р (В, 300°С)-10-* Ом.см, ReOj нерастворим в воде, основаниях, кислотах, не проявляющих окислительных свойств. Растворяется в галогеноводородных кислотах, реагирует с H-fti и Ш03 с образованием HReO». В результате реакции с кислородом при повышенных температурах образуется ResOj. >850СС в вакууме разлагается с образованием рения

1. Blitz 7. Anorg. Allgem. Cheni., 214, 225 (1933).

2. Rogers D. В., Butter S. R., Shannon R. ?>, Inorg. Synth., 13, 142 (1972).

3. Софег G., Traore K, Brenel ]., C. R. Acad. Sci, Paris, 253, 103 (1961).

4. Rogers D. В., Butler S. R., Shannon R. D., Inorg. Synth, 13, 143 (1972).

5. Schafer H., Z. Anorg. Allgem. Chan, 400, 253 (1973).

3ReCJ, + (8 + 2/1)11,0 -1090,4 144,0 + 2л-18,0

Гидратированиый оксид рения(IV) ReO?-nH20

2ReO,nILO + HRe04 + 15HCl 436,4 + 2я-18,0 251,2 546,8

ReCIj обрабатывают водой. Выпавший осадок ReOj, содержащего воду, центрифугируют, промывают сначала водой, затем ацетоном и сушат в вакууме.

Содержащий воду ReOa полученный гидролизом (NH,)sReCl. или других солей гексахлорорениевой кислоты, всегда загря нов.

Свойства. Коричнево-черный порошок. Рентгеноаморфеи. Нераствори воде, основаниях, кислотах, не обладающих окислительными свойств: Растворим в галогеноводородных кислотах. С Н202, азотной кислотой и даже с кислородом реагирует с образованием HReO, (с кислородом реакция" протекает медленно). При 500 °С в вакууме обезвоживается и превращаете» в ReOs.

1. Biltz W., Z. Anorg. All gem. Chem, 214, 225 (1933).

2. Brown O, Cotton R., Nature (London), 188, 1300 (1963).

- ЯеД + гШ + вНаО 596,8 149,1 144,0

Сульфид peHHfl(VIl) Re,S,

2KRc04 -I- 7H,S + 2HC1 .

578,6 238,4 72,9

Получение ResSr проводят в атмосфере 5ащитного газа (азота). Раствор» KReOj в 4 н. соляной кислоте кипятят для удаления следов кислорода.

В охлажденный раствор пропускают в течение 1—3 ч сероводород. Черный осадок промывают сначала 5%-ной насыщенной сероводородом соляной' кислотой, спиртом и эфиром. Препарат сушат в токе защитного газа (азота), а затем в вакууме над PiO*. Через день продукт обрабатывают горячими сероуглеродом и толуолом и еще раз сушат в вакууме (при высушивании температура не должна превышать 100 °С).

Свойства. Коричнево-черный или черный порошок, в большинстве случаев содержит некоторое количество воды и серы. Энтальпия образования АН",,, —451 кДж/моль. d 4,866 (25 X). Рентгевоаморфное вещество. При исключении доступа воздуха не растворяется в соляной и серной кислотах, а также в сульфидах щелочных металлов. Окислители типа азотной кислоты, щелочного раствора Н.О, или бромной воды окисляют до ReO,-. Медленно окисляется также кислородом воздуха. >250°С начинается разложение с образованием ReS2 и серы. При повышенных температурах ляпается водородом до рения.

15—1145

"1722 Глава 27. Рений

J

Соединения рения с галогенами. О, S, И

17№

1. Diemann ?., Z. Anorg. Chem., 431, 273 (1977).

2 Getimarm W„ Weibke F„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 195, 289 (1931), 3. ВШг Г., Weibke P., Z. Anorg. Allgem. Chem, 203, 3 (1931).

Сульфид рения(IV) ReSs

? ReSs 250,3

Способ 1 [1, 2]

К* 4- 2S -

186,2 64,1

Кристаллическим RcSj можно получать методом Химических транспорт-

ReS, (тв.)+ 811,0 (газ)

:ных реакций.

= feOaOH (газ) + 2SO, (газ) + "/,11, (газ)

В качестве вещества-переносчика используется вода 930 мг металличе-

-ского рения, 321 мг серы и 33 мг воды помещают в эвакуированную кварцевую ампулу (внутренний диаметр 16 мм, длина 160—170 мм). Часть ампулы, где находится рений, нагревают в течение 4 сут при 900 °С; другой конец ампулы при этом находится при температуре 800 С. Выход продукта, .полученного методом транспортных реакций, 100—450 мг. ReS, можно получать и без использования метода транспортных реакций: если проводить 'синтез в отсутствие воды, реакционную смесь рекомендуется нагревать при 900—ПООТ в течение 18 ч.

Способ 2 [3]

R596,8 500,6 96,2

Re2Sr нагревают в эвакуированной кварцевой ампуле при 1100 °С в течение нескольких часов. Образовавшуюся свободную серу отгоняют после охлаждения в пустую часть ампулы; для этого снова осторожно нагревают ?продукты реакции.

Свойства. Черные кристаллы, Энтальпия образования АН°т —179 кДж/ моль, d 7,50» (согласно другим данным, d 7,42). Кристаллическая решетка триклинная. пр. гр. рТ (а-6.455 А; 0 - 6,362 А; с-6,401 А; «-105,04°; В= =91,60*; у= 118,97°); искаженная структура CdCl2, иэоструктурен ReSe2. Ус -тойчюз к действию соляной кислоты, щелочей и сульфидов щелочных металлов; хлорноватистой и азотной кислотами и т. п. окисляется до ReO»~. При 1000 °С реагирует с кварцем; с серой ие взаимодействует даже при нагревании; о вакууме >7Ш*С разлагается с образованием рения и серы. При повышенных температурах восстанавливается водородом до рения.

. Sehafer И., Z. Anorg. Allgem. Chem, 400, 253 (1973). 2. tea R., BlUzW.,7.. Eiektrochem, 37, 498 (1931).

Metals, 2

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
зашитники для гироскутери
шумоглушитель sg 60-35 характеристики
перечница мельница деревянная большая купить
kvr 100/1 характеристики

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)