химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

бку разбирают, а возгоны, которые образовались в холодной части трубки, удаляют, ReBr,, образовавшийся главным образом внутри вечи на расстоянии приблизительно I см от ее края, переносят в трубку Шлепка из «много стекла к хранят ? атмосфере сухого, азота. Выход 4 г (83%).

Другие способы. Принципиально тек же способом, как описано выше, иожно получить ReBr, (в количестве до 2 г) в установке другого типа, где осаждение продукта происходит' на охлаждаемом водой «пальце» [2],

ReBrs образуется также с (95%-ным выходом) прн обработке Re^CHjCOJfCIs или Re,НеВг, иожно получить путем взаимодействия пения с бромом

при 600 °С [4, 5]. fi

мелкокристалличе-

ReBr3 образуется также при реакции паров брома скин рением >450 °С [6, 7].

Свойства. Блестящие черные кристаллы. Энтальпия образования А/Г... -492 кДж/моль. При 550 К Д«.«, 199 кДж/моль. В интервале 551-606 К Igp (в барах) —10400/7+11,88; ври 606 К ;>-4.34-10 * бар. Пар состоит преимущественно из молекул Ис^Вг». ReBr, умеренно растворим в ацетоне, этаноле и эфире; растворение протекает медленно и не сопровождается разложением. Устойчив -на воздухе в течение некоторого времени; в эксикаторе может храниться более месяца. В воде (первоначально образуется фиолетовый раствор), метаноле и жидком аммиаке происходит быстрый

1. Thompson R. J., Foster II р.., Booker I. L., Inorg. Synth, 10, 58 (1967).

2. Cotton p. A., Llppard S. .f, Mague J, Т.. Inorg. Chem, 4, 508 (1965).

3. COcksman H. D„ Homer A. D., Smith Т. I., Walton R. A.. Inorg Chem.,

1716 Глава 27. Рений

Соединении рения с галогенами. О, S, И 1717

4. Noddack I„ Haddock W., 2. Anorg. Allgem. Chem, 215. 129 (1933).

5. Колбик П. И., Овчинников К, В.—Ж- неорган, химии, 1968, т, 13, с. 1190.

6. flagen Н„ Siemrts A., Z. Anorg. Allgem. Chem., 215, 111 (1933).

7. Hieber W., Schulten H., Z. Anorg. Allgem. Chem, 243, 164 (1939).

8. Litis R. 1Г, Sine R. /, High Temp. Sci, 5, 56 (1973).

В запаянную с одного конца стеклянную трубку (длина 300 мм, внешний диаметр 25 мм, посредине имеет сужение, внутренний диаметр которого 10 мм) помещают ~20 г Rel<. Сверху на Rcl« насыпают 5 г иода, трубку откачивают и запаивают по месту сужения. Реакционную смесь нагревают при 350±5°С в течение 8 ч. После этого ампулу частично выдвигают из

HRe04+7HI -«1,2 895,3

Иодид peinra(IV) ReJ4

? ReI4 + 3/2Is +411,0 693,8 380,7 72,0

«О». Эксикатор откачивают с помощью водоструйного иасоса.

живагот пониженное давление; осушитель по мерс иа-длится 2—3 сут.

В химическом стакане готовят раствор HReO«, содержащий 6,44 г ре-•ння. Для этого растворяют, например, 8,37 г RejOr в воде или получают HReO« из 10 г KReO, с помощью ионообмеиника. Объем раствора должен быть 20 мл, К полученному раствору приливают 50 нл 54%-ной иодоводо-родной кислоты, которую непосредственно перед этим перегоняют над красным фосфором. Стакан помещают в вакуум аксикатор с твердым NaOH, CaCl, или Р«0» ~ В экси

лобное!н заменяют.

Свойства. Черный порошок. Растворим в ацетоне и эфире. Гигроскопичен, в воде гидролизуется. В вакууме уже при комнаткой температуре от-

1. Watt С. W-. Thompson R. A, Inorg. Synth, 7, 187 (1963).

Иодид рения(III) Rel3

? ВД8 + 4НаО + .2СНаСНО(?) 566,9 72,0 88,0

Способ 1 [I]

HReO, + 3HI -f-2C,H,OH •

251,2 383,7 92,0

Наиболее удобно работать в приборе, изображенном на рис. 448. Однако можно использовать также колбу Эрленмейера, закрытую вставленной в нее воронкой. Сначала готовят возможно более концентрированный раствор HReO,, содержащий 1 г рения (например, в небольшом количестве воды растворяют 1,30 г RejO;). К полученному раствору приливают 20 мл 55%-ной иодоводородвой кислоты, 20 мл этанола и упаривают реакционную смесь на песчаной бане в течение I ч до объема 5 мл. (В работе [2] рекомендуется использовать вместо этанола, метанол.) Полученную смесь охлаждают до комнатной температуры. Черный осадок фильтруют через тигель с фильтрующим дном. Кристаллы промывают 5 мл абсолютного спирта и хранят в тигле в эксикаторе. Маточный раствор упаривают на песчаной бане почти досуха и прибавляют несколько миллилитров спирта Осадок вновь отсасывают в тигле с фильтрующим дном, в котором уже проводилось отсасывание кристаллов первой фракции синтезируемого препарата. Продукт промывают сначала 25 мл абсолютного спирта, а затем для удаления остатков иода —10 мл ССЦ. Выход 1,67—2,16 г (55—71%).

ReU-

693,8

Способ 2 [3]

- Rcl,-1-1/21, 566,9 126,9 а температуру регулируют таким образом, чтобы ампула с образовав-Rels находилась при 220 °С, в то время как выступающая из печи часть трубки постепенно охлаждалась; с этой целью выступающий ковец ампулы охлаждают струей воздуха. После того как в охлаждаемой части ампулы перестанет осаждаться нод, всю ампулу охлаждают до комнатной температуры. Затем посредине ампулы делают надрез и разламывают ее иа две части. При этом следует обращать внимание иа то, чтобы осколки стекла ие попа

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ограничитель дверной напольный резиновый
gotway mcm4 цена
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/
картотека из дерева

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)