химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

Т. д, которы* ЗАТАГ

отпаивают по отдельности.

Методику получения HcCI, можно немного изменить. В этой случае число перетяжек уменьшают, а приблизительно в середине трубки припаивают к ней под прямым утлом несколько ампул, в которые перегоняют образующийся ReClj. После этого ампулы запаивают. Выход 80%.

Другой способ Щ. ReCl6 можно получать из ResQ, и СС1» в запаянной ампуле. Этот способ более трудоемок, чем вышеприведенный, поэтому менее достоин рекомендации. Исходный Resft обычно готовят из рения, который в основном методе получения сам служит в качестве исходного вещества.

Свойства. Черно-коричневые, с зеленым отливом, кристаллы. Л/Г<п -360 кДж/моль. U, 220 °С (согласно другим данным, 261 °С). Пары окрашены в темно-коричневый цвет, d (рентген.) 3,98, Кристаллическая решетка моноклинная, пр. гр. Р2,/с (0=9,24 А; й-И,54 А; с-12,0,3 А; Р=Ю9,Г). Структурными единицами являются $<*С1и. Хлор образует удвоенную гексагональную упаковку, а рений занимает '/s октаэдрических пустот. Парамагнитен. Растворим в циклотекслпе. При повышенных температурах реагирует с кислородом с образованием оксид-хлоридов рения. На влажном воздухе неустойчив, при взаимодействии с водой образуется НкеО, и черный нерастворимый в воде ReOa-aq или КеСЦ1", придающий раствэру зеленую окраску. Разъедает смазку для кранов. В токе хлора и в вакууме перегоняется без разложения; выше /и* разлагается в токе азота или аргона на ReCta и хлор.

ЛКТ»АГУ>1

1, Hard I. С, Brlmm F... Inorg. Synth, 1, 180 (1939).

2, Gettmann W., Wtigge F. W-, Blitz F, Z. Anorg. Allgem. Chem, 214, 244 (1933).

3, Epperson E, P., Horner S, At,, Knox K, Tyree S. Y.. Inorg. Synth, 7, 163 (1963).

прокаливают при ~ 1000 °С в токе водорода. Затем вытесняют воздух из прибора азотом, а для удаления следов влаги трубку прогревают в токе азота, быстро перемещая пламя горелки. После этого подачу азота прекращают и нагревают ренин в токе свободного от кислорода хлора с помощью электрической печи или горелки Бунзева (в последнем случае на трубку надевают защитную проволочную сетку). Реакция должна протекать медленно прн постоянном избытке хлора; оптимальный температурный режим (~ 400 °С) определяется чистотой я степенью измельчения металла. По окончании реакции продукт, оседающий на стенках трубки вблизи от лодочки, перегоняют в токе хлора В отсек 4. Трубку перепаивают по месту первой перетяжки (перед 4), кран W закрывают и удаляют соединительный шланг 11. Трубку располагают вертикально и, легко постукивая по ней, собирают сырой продукт в отсеке 4, Затем препарат медленно нагревают В вакууме (масляный насос) с помощью электрической печи. Положение трубки при этом должно быть наклонным. Перед масляным насосом помещают охлаждаемую ловушку. Для более надежной защиты насоса можно поставить перед ним колонку с серебряными стружками, осажденным серебром или натронной известью. При 50 °С начинает отгоняться КеОО», образующийся В небольших количествах в присутствии примеси кислорода, ReOCI, конденсируется 1 охлаждаемой ловушке. При постепенном повышении температуры до 160°С

ХЛОРИД РЕНИЯ(IV) RECI4 Способ 1 [П

2ReCI, + SbCl, ? 2ReCl4-f-SbCIf

726,9 228,1 656,0 299,0

p ReCl4 получают сплавлением 1 г ReCIs с 1,25 г SbCIs в трубке из стекла пирекс, которая разделена посредине перетяжкой на две секции. Вначале нагревают всю трубку в печи при 300 °С в течение 48 ч. Затеи продолжают нагревать при 300°С только одну секцию трубки; другая секция прн этом Находится при комнатной -температуре. После того как в последней прекратится осаждение конденсата, нагретую секцию охлаждают до комнатной температуры, а находящуюся при комнатной температуре нагревают до 250 °С. SbCls и избыток SbCl3 при этом отгоняются, а в нагреваемой секции остается черный остаток. Затем трубку открывают в отсутствие влаги воздуха. Черный остаток откачивают в течение 12 ч при комнатной температуре, а затем, продолжая откачивание, медленно (в течение 4 ч) нагревают до 160 X и выдерживают при этой температуре еще 48 ч. При этом небольшие количества летучих примесей возгоняются и оседают на холодных частях прибора. Выход почти количественный.

1712 Глава 27, Рений

Соединения рения с галогенами. О, S, II 1713

Способ 2 [2, 3J

ЖеС15+ега,

726,9 165,8

656,0 236,7

Для получения y-ReC-Ц 1 г ReCls нагревают * течение 42 ч при 70—80 °С с 16 мл ССЦ и 6 мл C2CU или с 10—20 мл CjC.li в течение 6-24 ч при 120—140 °С Продукт реакции отфильтровывают в атмосфере сухого азота и промывают ССЦ; остаток оставляют под вакуумом на ночь для высушивания. Следует применять тщательно высушенные растворители. Выход ~80%.

Способ 3 i[l, 4J. p-ReC!« можно также получать взаимодействием рения * SbCljs или ReCl, с Reds при 600 °С в закрытой трубка -

Способ 4. a-ReCU, образующийся в результате реакции ReOi-aq с •SOClj .[Б], согласно другим данным [6], с трудом идентифицируется, поскольку всегда загрязнен примесями.

Свойства. B-ReCl«. Черный порошок, d 4,50. Кристаллическая решетке моноклинная, пр. гр. Р

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как сдать анализ на в12
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
тележка шпилька для противней тш-1
концерт в крокус сити посвященный кругу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)