химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

etrah. Lett. (London), Nr. в, 253

(1962).

2. Baumgartner F.. Fischer E. O, Zahn V., Naturwiss., 48, 478 (1961).

14*

1708 Глава 26, Технеций

Октахлородитехметат(III) тетра-м-бутил аммония lK-(C4H8)iN|2 [TcsCIsI

2NH,Tc04 + 4гуЮ, + 8НС1 t- (NHJJTc.ClJ + 4Н,Ю3 + 4Н.О

361,8 264,0 291,7 Б17,б 328,0 72,0

(NH4)JTЂaClJ+2[(Qfy4N)Cl [(С4Щ1ЩТс!а8] + 2НН4а

517,5 555,9 966,4 107,0

50 мг NH,TcO, растворяют в нескольких мл 20%-иой соляной кислоты. К раствору приливают 0,2 мл 50%-кого раствора H3PQj и нагревают несколько часов на водяной бане. При этом наблюдается слабое выделение газов, и раствор окрашивается сначала в коричневый, а затек в техно-зеленый цвет. Наряду с октахлородитехнггатоы (111) в результате реакции образуется также гексахлоротехнетатНУ) . После добавления к реакционной смеси 4«-(С.Н.).М1С1 выпадает зеленый [НСЛ^ЫТсЛ], При этом частично еоосаждается также и желтый гексахлоротехнетат(IV) тетра-бутнламмонвя. Двухьидерную комплексную соль тетрабутиламмония необходимо поэтому подвергнуть тщательной очистке (но возможности без доступа воздуха, чтобы избежать окисления). Осадок промывают спиртовым раствором НС1, несколько раз перекристаллизовывают из безводного ацетона и сушат в эксикаторе над Р.0к>, Из-ва потерь при перекристаллизации выход только ~ 10%.

Свойства. Оливково-зеленый диамагнитный кристаллический порошок, устойчивый на сухом воздухе. Кристаллическая решетка моноклинная, пр. гр. Р2,/с («-10,922 Д; 6=15,384 А; с-16,439 А; §=122=20'), Изоструктуреп

[к- (C,He) ,N] 2 [RejCt]. . . .

ЛМТ0ЖГУМ

1. Schwatxkau К., Hedmig К, Sehenk И. J., Greis О., Inorg. Nucl. Chem. Lett., 13, 77 (1977).

Глава 27. РЕНИЙ

X. Мюллер (H. Miitler)

Перевод Б. С Захаровой

В последние годы опубликовано несколько монографии и обзорных статей, посвященных ХИМИЙ рения:

1. Rhenium, Tnbalat S.. in: Nouveau Traitc de Chimle Minerale, (Ed. P. Pascal), Vol. XVI, Masson, Paris, I960, p. 1097—1179.

2. СоИол R„ in: The Chemistry of Rhenium and Technetium, lnterscience, Loudon usw, 1965.

3. Peacock R. D., in: The Chemistry ol Technetium and Rhenium, Elsevier, Amsterdam usw,, 1966,

4. Canterford I. fl„ Cotton p., in: Halides ot the Second and Third Row Transition Metals, Wiley-Inlerstience, London usw., 1968.

5. Kemmitt R. D. W„ Peacock R. D„ in: The Chemistry of Manganese, Technetium aid Rhenium, Pergamon, Oxford usw., 1973.

6. Rhenium. Peacock R. Й, in; Comprehensive Inorganic Chemistry, (Ed. A. p. Trolnian-Dickenson), Vol. Ill, Pergamon, Oxford usw,, 1974, p. 905— 978.

7. Rxjuichiax C, Recent Advances In the Chemistry of Rhenium, Chem. Rer, 74, 531—566 (1974).

8. Johnson В, P. C, Inorganic Chemistry of the Transition Elements Specialist Periodical Reports, Vol. I bis V (1970—1975), The Chemical Society (London) .

9. Ann. Rep. Progr. Chem., The Chemical Society (London).

Металлический рений

NIURcO, + 211, ? Re + 1/2N, + 4H.O

268,4 4,0 186,2 14,0 72,0

NHjReO, восстанавливают в умеренном токе водорода в кварцевой, корундовой или, лучше всего, медной лодочках. Сначала температуру медленно повышают до 400°С и поддерживают эту температуру в течение ~3 ч. Затем в течение 1 ч температуру увеличивают до 1000 °С и поддерживают па этом уровне еще 2 ч. При слишком быстром нагревании происходят потери вещества за счет возгонки соединений рения.

Металлический рений, образующийся при восстановлении KReO« или NaReO, в аналогичных условиях, всегда содержит до 1% соединений кадия или натрия. Из загрязненного примесями металла при сгорании его в токе кислорода можно получить RegO?, а из неге — NH»ReO«. Однако проще получить из KReOi с помощью катионообмепника перрснисвую кислоту и затем—NH.ReO,.

Другие способы. Вместо NH«ReO« можно восстанавливать водородом почти в тех же условиях ReOs, ReOs-aq или (Ш,)ДеХ6 (X-Cl, Br, I).

Свойства. Серый грубозернистый порошок. Л,* 3180 V, /»., 5600 °С

d 20,53 (20°С). Кристаллическая решетка гексагональная, структурный тип магния, пр. гр. Рбз/mmc (о—2,755 А; с-4,449 А). При повышенных темпе-

1710 Глава 27. Рений

Соединения рения с галогенами, 0,5, И 1711

ратурах вступает в реакцию с кислородом (RejO?) и хлором (ReClj) и ?смесью хлора и кислорода (ReOCL, и ReOsCl),' В HsOj и азотной кислоте растворяется с образованием перрениевой кислоты. Скорость растворения °Сильно зависит от степени измельчения.

ЯИТЮЛТУРЛ

1. Hard L. С, Brlmm Inorg. Synth, 1, 175 (1939).

2. Wool] A. A., J. Lew-Common Metals, 1, 420 (1959).

Хлорид рения(У) ReCl5

Re + 5/2C1, >- ReCI,

186,2 177,3 363,5

Синтез проводят в трубке из стекла пирекс, часть которой разделена перетяжками па шесть частей (рис. 446). Промывные склянки 2, 8 и 18 содержат концентрированную серную кислоту, I — щелочной раствор пирогаллола, склянка 12 пустая. В трубку помещают фарфоровую лодочку с металлическим рением, который для очистки от примесей оксида предварительно чистый ReCl5 возгоняется и оседает в отсеках 5, б", 7 и

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лучшие курсы эксель в москве
веб дизайн сайта курсы в москве
ремонт холодильника солнцево
светоотражающие цифры на номер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)