химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

РУКОВОДСТВО по НЕОРГАНИЧЕСКОМУ

СИНТЕЗУ Редактор Г.Брауэр

В шести томах

РУКОВОДСТВО по НЕОРГАНИЧЕСКОМУ СИНТЕЗУ Редактор Г.Брауэр

Том 5

Перевод с немецкого канд. хим. наук И. А. Добрыниной

Москва «Мир» 1985 : Москва «Мир» 1985

Driller Band

G. Braner, W. P. Fchlhammer,

O. Glomser, H.-J. Grnbc,

K Ciuslav, W, A, Herrmann,

R. Seholder, H. Schwarz,

F.. Schwarzmann, K. Schwochau,

В книге коллектива авторов из ФРГ, представляющей, по сути, энциклопедию неорганического синтеза, приведены методики получения более 3000 препаратов. Книга выходит в шести томах.. 5-й том содержит описание синтезов соединении ванадия, ниобия, тантала, хрома, молибдена, вольфрама, марганца, технеция, рения, железа, кобальта, никеля и платиновых металлов и представляет собой перевод глав 23 - 30 третьего тома оригинального издания. Предназначена для специалистов в самых различных областях науки и техники, а также для преподавателей и студентов химических вузов.

Редакция литературы по химии

Часть II. Элементы и соединения

(продолжение)

Глава 23. ВАНАДИЙ, НИОБИЙ, ТАНТАЛ

Г, Бpayэр, А. Зимон (G. Brauer, A. Simon)

Перевод канд. хим. наук С. И. Троянова

Металлический ванадий

Металлический ванадий поступает в продажу преимущественно в виде фольги; однако такой металл не находит особого технического применения. Производство нацелено на получение металла в компактной форме, что даст возможность достичь более высокой степени чистоты, чем при получении в раздробленном состоянии. Обычно продажный металл содержит 99,9 – 99,98 % ванадия основные примеси - кислород, азот, углерод и водород. Эти трудноудаляемые примеси повышают механическую твердость и хрупкости металла. Небольшие количества металла более высокой степени чистоты удается получить путем длительного нагревании (например ~ 20 ч) в высоком вакууме (< 10-5 мм рт. ст.) при ~ 1650 °С. Методы плавки в тиглях из различных материалов описаны в работе [1].

Порошок металлическою ванадия

При переводе компактного металла в мелкодисперсную форму прежде всего его нагревают при ~ 1000°С и высоком вакууме для удаления газов. Затем металл в лодочке из Аl2О3 в реакционной трубке из кварца иди газонепроницаемой (вакуумно-плотной) керамической массы нагревают при 500 °С в атмосфере очень чистого водорода. При медленном охлаждении в потоке того же газа получают гидрид ванадия (при максимальном содержании состав полученного вещества соответствует формуле … гидрирования подходит такая же установка, какая используется при получении гидридов РЗЭ (т. 3, рис., 327), только Оеа ртутного манометра, поскольку нет необходимости в дозировании водорода. Образовавшийся гидрид ванадия довольно хрупок, и его легко измельчить, сначала разбив на кусочки, а затем растерев в порошок. Размолотый материал нагревают в высоком вакууме по крайней мере до 900 °С; при этом происходит дегидрирование и получается чистый металлический ванадий. Следует помнить о том. что в тонкодисперсном состоянии как гидрид, так и металл чувствительны к действию воздуха (O2, Н2О) уже при комнатной температуре.

Глава 23. Ванадий, ниобий, тантал

Соединения ванадия с галогенами

VC1:, (например, 5- 7 г) в лодочку из платаны помещают в платиновую трубку, находится в более длинной трубке из газоплотной высокотемпературной керамики (масса Пифагора или А12О3). Над VC1, пропускают водород (к чистоте водорода в этом случае предъявляющей высокие требования). Назначение платиновой трубки предотвратить возможность взаимодействия сублимирующих хлоридов ванадия с керамикой и последующего загрязнения содержимого соединениями кремния. Кроме того, для более сильной защиты от возможного загрязнении образующегося металлического ванадия перед платиновой лодочкой во ходу газа помещают еще одну лодочку из М203, содержащую геттер ванадиевый иди титановый порошок. На конце реакционной трубки присоединены большая пустая U-образная трубка, служащая для наблюдения за отходящими тазами, и промывалка с едким кали для поглощения НСl,

Реакционную трубку медленно нагревают в трубчатой электрической печи до 900 °С. Вначале выделяется незначительное количество коричневого пара. Нагревание продолжают до тех пор, пока совершенно не прекратится выделение МО. Продукт ныгружают в токе водорода лишь после полного остывания. Продукт состоит в основном из гидрида ванадия, который переводит в металл при нагревании в высоком вакууме, как описано в способе 1, (Осторожно: Тонкодиснерсные гидрид ванадия и металлический ванадий могут оказаться чувствительными к воздуху и даже пирофорными.)

Платиновая лодочка и защитная платиновая трубка в результате проведения процесса загрязняются ванадием. Они темнеют и становятся более ломкими. Очистку и регенерацию платины можно производить прокаливанием га на воздухе или выдерживанием в расплавленной смеси из 1 части ККОг и 15 частей NaKCOj. При этом еаваднй переходит в V2Os и удаляется.

Свойства. Светло-серый металл, в чистом состоянии ковкий. („ -1850 °С. Кристаллическая структура типа W

страница 1
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
dvs vsa 250l
набор мисок из нержавеющей стали
экипировка для тренировок в томске
головные микрофоны в аренду

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)