химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

PaF4 + 2Са — 307,0 80,2

Способ 1. Микрометод [1].1S

100 мкг PaF4 помещают в тигель 10 из оксида бериллия, находящийся в микропечи [2] (рис. 353). На крышку тигля кладут кусок Ва, очищенного от пленки оксида. Систему нагревают в микропечн при Ю-5 мм рт. ст. до 14О0°С в течение нескольких секунд. Выдерживают при этой температуре

/ — печь с реактором {справа даиа в увеличенном размере}; 2 — изолятор (нонекс); 3 — электроды (2 мм); 4 — нормальный шлнф (29/42), охлаждаемый водой; 5 — герметизированный спай вольфрам — стекло (нонекс); 6 — спираль нагревателя (тантал или вольфрам); 7 —крышка тигля из ВеО; 8 — внешний тигель из ВеО; 9 — восстановитель (Ва)) 10 внутренний тигель и крышка // — из ВеО; 12 — восстанавливаемое вещество (PaF*); 13— футеровка из тантала; 14 — диск из ВеО; 15 — экран для защиты от излучения; 16 — никелевая проволока (0,75 мм); 17 — места спаев (никель или платина).

~50 с, причем избыток бария осаждается на стенках вакуумированиого прибора в виде блестящего зеркала. После охлаждения прибор заполняют аргоном и открывают. Образовавшийся металлический протактиний извлекают из внутреннего тигля с помощью пинцета или заостренного шпателя.

Используемые для опыта микротигли из ВеО (или ТЬОг) изготовляют по методу [3], для чего замешивают пасту из ВеО с 6 М HN03 (Th02 с 50%-ным раствором Th(N03)4) и формуют из нее заготовки для тиглей и крышек. Заготовки высушивают на воздухе, пока они не станут достаточно прочными для дальнейших операций. Затем изделия медленно нагревают в муфельной печи до 1000 °С. Хотя после этого предварительного отжига тигли

1258 Глава 21. Актиноиды

Протактиний 1259

механически прочны, однако еще достаточно мягки и к ним можно пришлифовать крышки. Затем тигли отжигают при 1800 °С.

Для изготовления нагревательной спирали микропечи берут железный болт диаметром 8—10 мм и зажимают шестигранную головку в тиски, так чтобы выступающая часть с нарезкой была расположена горизонтально. К стержню болта прикрепляют проволоку из вольфрама или тантала толщиной 0,5 мм и наматывают ее на резьбу, причем места сгибов нагревают пламенем сварочной горелки до светло-красного каления. Когда намотано достзРис. 354. Конструкции прибора для получения протактиния (а — по данным [4], 6 — [8j и а-[4, 7]).

/ — ТИГЕЛЬ из тантала; 2 — крышка из тантала с отверстием; 3 — защитный экран из тантала или кварца {диаметр ~1— 2 см в зависимости от размеров тигля; этот экрлн используется и в конструкциях б, в)\ 4 — внутренний тигель из тантала; 5 — коробочки in вольфрамовой проволоки; 6 — лолоска танта-ловой жести; 7 — держатель для металла-восстановителя (полоска танталовой жести, согнутая таким об-рлзом, чтобы можно было установить две полоски из тантала н закрепить спираль 8 в верхней части тигля); 8 — спираль гз вольфрамовой проволоки, свернутая в виде коробочки; 9 — восстановитель (Ва). в конструкции в, помещенный В вольфрамовую ампулу.

точное число витков, берут горячий болт щипцами, освобождают из тисков и быстро охлаждают проточной водой. Проволочную спираль свинчивают с болта, концы проволоки выпрямляют, также прогревая их до красного каления, чтобы проволока не обламывалась. Затем с помощью платиновой проволоки припаивают свободные концы спирали к концам электродов 3. Способ 2. Микрометод [4—7].

20—1000 мкг PaF4 помещают в вольфрамовую коробочку 5 или спираль из вольфрама 8 и закрепляют в приборе, схематически изображенном нз рис. 354. В качестве восстановителя используют кусок Ва, очищенного от пленки оксида, находящийся в тигле (рис. 354, а, б) или в ампуле (рис, 354,в). Прибор собирают, закрывают экраном 3 из тантала или кварца для защиты от излучения и подвешивают в приемнике индукционной печи подходящего размера. Б зависимости от навески (0,1—1 мг) диаметр приемника составляет 4—5 см, а диаметр экрана 1—2 см. Вакуумируют систему до 10~в мм рт. ст. (контроль по ионизационному манометру) и восстанавливают протактиний при нагревании до 1200—1400 °С, причем поддерживают эту температуру от 30 с до 2 мин. После охлаждения заполняют прибор аргоном и извлекают Ра из тигля.

Способ 3 [9] (пригоден для навесок порядка нескольких миллиграммов). Прессуют PaF4 с Са в таблетки, нагревают их до 1250 °С, а затем сплавляют в тигле из Th02 при 1900°С.

Способ 4 [7]. Восстановление в расплавленной висящей капле.

От большого монокристалла BaF2 (оптически чистого) откалывают прямоугольный или кубический кусок с длиной ребра 6—7 мм. Его зажимают в патрон токарного станка и высверливают отверстие глубиной 3,5—4 мм посередине одной из граней. Следует работать при малом числе оборотов и использовать хорошо заточенное сверло из твердого металла толщиной ~1,7 мм, чтобы заготовка не треснула. Затем насаживают ее на прочно закрепленную цапфу из мягкого дерева и обтачивают снаружи с помощью стоматологического шлифовального диска, придавая коническую форму (рис. 355). Эту операцию проводят очень медленно, так как иначе может произойти местный перегрев и тигель треснет. Особенно опасна после

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить радужные розы
Фирма Ренессанс: металлическая лестница на второй этаж цена - качественно и быстро!
стул самба хром
Магазин KNSneva.ru предлагает Lenovo ThinkPad Edge 13 20GKS06300 - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)