химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

2 [11]. Оксалатный метод.

Смешивают 25 мкл раствора, содержащего ~90 мг Ра в 1 мл 5 н. H2SO4, с 1,5 мл 1,5 и. Н2С2О4, быстро нагревают до осветления раствора, добавляют 1 мл I н. Н2С2О4 и доводят дистиллированной водой до 3 мл. Затем при сильном перемешивании приливают 1 мл б н. НО и нагревают. В течение 5 мин происходит помутнение раствора, а через 10 мии выделяется мелкокристаллический осадок оксалата протактиния. После 20 мин нагревания смесь ?охлаждают, центрифугируют и декантируют отстоявшуюся жидкость, пропуская ее через фильтр. Осадок промывают несколько минут при комнатной температуре 0,1 н. НС1, затем центрифугируют. Раствор декантируют и фильтруют через тот же фильтр, который затем промывают ОД н. НС1 до тех пор, пока объем фильтрата не достигнет 10 мл. Промытый оксалат протактиния растворяют в 10 мл 0,02 н. HF. При однократном разделении во фракции, содержащей протактиний, остается ~2% Nb; —5,6% Ра уходит с ниобием, также удаляются весь 223Ra и 40% 227Th.

Способ 3 [12]. Осаждение K2PaF7 и РаО(103)3.

Ра2Об, содержащий ниобий, растворяют в HF и, добавляя 2 М KF (2 моль

на I моль Ра), осаждают KaPaF?. Осадок центрифугируют и растворяют в минимальном количестве 3%-ной плавиковой кислоты, нагретой до 85 °С. При охлаждении снова кристаллизуется KsPaF? в виде игольчатых кристаллов. Вещество перекристаллизовывают еще раз из горячей 5%-ной HF. Перекристал-лнзованный KsPaF7 растворяют в горячей конц. H2SO4, раствор разбавляют до 6 н. H2S04 и осаждают РаО(Ю3)з, добавляя НЮ3 в небольшом избытке. Иодат центрифугируют и растворяют в 12 М НС1. При нагревании этого раствора медленно выпадает гидрат оксида РагОб-пНгО. Его промывают 6 М HCI и сушат.

Согласно другому варианту способа, перекристаллизованный KaPaF7 растворяют в 2,5 MHF. Если раствор обработать газообразным аммиаком, то сразу выпадает гидрат оксида, который промывают аммиаком и сушат при 85 °С.

1256 Глава 21. Актиноиды

Протактиний 1257

В очищенном таким способом Pa205.aq ниобий спектроскопически не определяется.

IV. Переработка протактиниевых остатков [13—16]

Выделение протактиния из отходов, образующихся при работе, в большинстве случаев выгодно из-за высокой стоимости протактиния. Приведенные методики особенно пригодны для лабораторных отходов, содержащих в качестве загрязнений тяжелые металлы и Si02.

Способ 1. Остатки растворяют в 5 М HF, добавляют избыток аммиака и оставляют стоять на ночь. Осадок гидроксида протактиния отфильтровывают через складчатый фильтр и многократно промывают водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают. Гидроксид протактиния растворяют в 2 М HN03, снова добавляют избыток аммиака и оставляют на ночь. Гидроксид отфильтровывают, фильтрат отбрасывают. Pa205.aq промывают только водой, затем 0,5 М HN03 для удаления захваченных тяжелых металлов. Для более полного удаления Ti, V, Сг, Мп, Мо и Pt можно использовать промывание перокси-дом водорода. Промытый гидроксид еще содержит Si02. Его растворяют в 20 М HF, упаривают раствор досуха и прокаливают остаток в платиновой Чашке при 750 °С до Pa2Os.

Способ 2. Отходы, содержащие Ра, растворяют в 5,0 М HF, добавляют к раствору избыток аммиака и оставляют на ночь. Осадок гидроксида протактиния промывают водой, 5 М NaOH, снова водой, 0,5 М HNO3, затем 2 М HN03; SiOj из промытого Pa205-aq удаляют, как описано выше.

ЛИТЕРАТУРА

1. Grosse A. v., Naturwissenschaften, 15, 766 (1927); Nature, 120, 621 (1927); J. Amer. Chem. Soc, 52, 1742 (1930); 56, 2200 (1934); Ber, 61, 233 (1928).

2. Graue в., Kading H., Naturwissenschaiten, 22, 386 (1934); Angew. Chem., 47, 650 (1934).

3. Gobte A., Golden }., Maddock A. G„ Toms D. J., Progress in nuclear energy, Series 3, Vol. II, Pergamon Press, London, 1959, p. 86.

4. Jackson N.. Rogers F. J. G„ Short J. F., AERE-R-3311 (Nov. 1960); AERE-R-3377 (June 1960).

5. Collins D. A., Hillary J. J., Nairn J. S., Phillips G. M., J. Inorg. Nucl. Chem, 24, 441 (1962).

6. Codding J. №.. Berreth J. R., Schuman R. P.. Burgus W. Я, Deal R. A., Simpson F. В., La physicochimie du protactinium. Orsay 1965, p. 325. (Paris, 1966).

7. Humphreys L. L., BNWL-78 (July 1965).

8. Codding J. W., Berreth J. R., Schuman R. P., Burgus W. H., Deal R. A., IDO-17007 (Sept. 1964).

9. Brown ?>., Jones P. J., J. Inorg. Nucl. Chem, 26, 2296 (1964).

10. Weigel F., Krumpelt M., Univers. Munchen, неопубликованные данные.

11. Kirby H. W., La physicochimie du protactinium. Orsay, 1965, p. 283 (Paris, 1966).

12. Bansal В. M., Diss, Berkeley, UCRL-16782 (15 May 1966).

13. Brown D., Whlttaker В., AERE-R-83I5 (Febr. 1976).

14. Weigel F., Eckstein D., Schlelmann D., Lange H., Gfaller H., Univers. Munchen, неопубликованные данные.

15. Grosse A. v., Proc. Roy. Soc, A, 150, 363 (1935).

16. Boussieres в., Haissinsky M., Bull. Soc. Chim. France, 18, 557 (1951).

I

Протактиний металлический

2BaFs + Ра 350,7 231,0 2CaF2 + Ра 156,2 231,0

Металлотермическое восстановление PaF4 осуществляют различными способами:

PaF4 + 2Ва -307,0 274,7

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
итальянские мебельные ручки купить
ремонт холодильников сайд бай сайд
intro rfo-n07s
курсы повышения квалификации делопроизводителей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)