химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

ературы разложения. Так, при нагревании до 1200 °С в течение 2 ч образуется продукт, почти точно соответствующий ThP; нагревание выше 1200 "С приводит к получению более бедных фосфором продуктов вплоть до ТЬРо.бв (12 ч при 1850°С).

Свойства. Темно-голубое или серо-голубое кристаллическое веществ» нестехиометрического состава, который колеблется от ТпРо.э до ThPi,2. Однако при поддержании строго определенных условий можно получить продукты требуемого состава. 1пл>2400°С.

ЛИТЕРАТУРА

1. Baskin Y., Dusek J. Т., Metallurgy Division Progr. Rep. ANL-6888, p. 14*

(1963).

2. Stroizer E. E., Biltz W.. Meisel K.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 238, 69 (1938),

3. Qingerich K. A., Wilson D. W., Inorg. Chem., 4, 987 (1965).

820,0

Тетрафосфид тритория Th3P4

3Th + P4 —Th3P4

,1 123,9

Способ 1 [1]. Метод аналогичен описанному для ThP способу 2 (запаянная трубка с керамическим тиглем). Используют соответственно большее количество фосфора.

Способ 2 [2]. Метод аналогичен способу 2 получения ThP (вольфрамовый тигель с индукционным нагревом). Нагревание ведут только до 800— 1000°С и используют иное количество фосфора.

Способ 3 [3] Торий гидридным способом (с. 1223) переводят в тонкий порошок и смешивают с красным фосфором, который предварительно промывают кипящим гидроксидом натрия и хранят в атмосфере гелия. Смесь порошка тория и красного фосфора прессуют в цилиндры диаметром 6 мм и длиной 12 мм, которые спекают в вакууме при 1500 °С. Из-за пирофорных свойств порошка тория работу следует проводить в сухой камере, заполненной инертным газом.

1248 Глава 21. Актиноиды

Торий 1249

Свойства. Цвет серо-стальной. Кристаллическая структура кубическая (пр. гр. I43d; 0=8,600 А; ASTM-карточка № 2-1355).

S°*r Е- F- Шг w- Meisel К, z- Anorg. Allgem. Chem., 238, 69

2. Gingerich K. A., Wilson D. W., Inorg. Chem, 4, 987 (1965) ?3. lavorsky C. A., Benz R., J. Nucl. Mater., 23, 192 (1967).

Арсениды тория ThAs, Th3As4, ThAs2

В системе Th—As существуют соединения ThAs, ThjAsi, a-ThAsj и P-ThAsj. их получают прямым синтезом из элементов по методам, аналогичным способам приготовления фосфидов тория.

Свойства. ThAs. Черно-серый порошок. Кристаллическая структура типа NaCl (а=5,972 А).

Th3AS4. Черио-серый порошок. Кристаллическая структура кубическая типа ТпзР4 (а=8,843 A); d 9,56.

a-ThAs2. Кристаллическая структура ромбическая типа РЬС12 (0 = 7,287 А-« = 9,784 А; с=4,002 А).

6-ThAs2. Кристаллическая структура тетрагональная (пр. гр. P4/nmm; Л—4,086 А; с— 8,575 А).

ЛИТЕРАТУРА

I. Ferro R., Acta Cryst, 8, 360 (1955). % Hultiger F., Nature, 209, 499 (1966).

ПОЛУКарбиды тория ThC, ThC2 ThC 244,0

Th -f 2С • 232,0 24,0

• ThC2 256,0

В системе Th—С существуют соединения ThC и ThC2. Обычно чают из элементов:

Th + С -232,0 12,0

Для препаративного синтеза можно использовать целый ряд различных методов, которые в зависимости от выбранных условий приводят к образованию или ThC, или ThC2.

Способ 1 [1]. Метод спекания. Порошок металлического тория, приготовленный по гидрндному способу (с. 1223), и порошкообразный графит с размеНЫ зерна <30 меш (140 отв./см2), смачивают тетрахлоридом углерода тщательно перемешивают и прессуют в таблетки в стальном прессе под давлением -3500 бар. Таблетки либо нагревают в индукционной печи в графитовых тиглях либо укладывают между охлаждаемыми водой медными электродами и нагревают, пропуская через них электрический ток.

При нагревании в графитовом тигле до 2400—2450 °С металлический торий реагирует со стенками тигля. Между стенками тигля и расплавом образуется слой крупнозернистого ThC2, из которого после сливания непрореагиро-?вавшего торпя и охлаждения тигля можно выделить крупные монокристаллы ТпС2.

Способ 2 [2, 3]. Получение компактного карбида тория плавкой в электро-Дуговой печи. Работу проводят в вакуумной камере, соединенной с масляным «асооом и снабженной встроенной электродуговой печью. В печи используется вольфрамовый стержень в качестве катода и охлаждаемый водой медный блок в качестве держателя препарата н анода. Перчатки камеры перед употреблением несколько часов кипятят в гидроксиде натрия, чтобы удалить избыточную свободную серу и пластификатор. Все материалы перед экспериментом помещают в сухую камеру и вакуумируют при 2-Ю-5 мм рт. ст. в течение нескольких дней. Порошки тория и спектрально чистого графита перемешивают в атмосфере аргона и прессуют в таблетки, которые плавят в аргоне с помощью электродуговой печи. Препарат гомогенизируют, многократно проводя охлаждение, измельчение королька и плавку.

Способ 3 [4]. Шарики Th02, приготовленные по методу «золь — гель» (см. выше), можно превратить в гомогенные шарики ThC2. Для этого смешивают 9 масс.% шариков Th02 и 91 масс.% графитовой муки и помещают в графитовый тигель (длина 12,5 см, диаметр ~4,5 см), вращающийся со скоростью 44 об/мин. Смесь нагревают в течение 2 ч при 2200 °С и 10"! мм рт. ст. Вместо графитовой муки можно использовать также ламповую сажу. Продукт отделяют от избытка графита

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
облегченная плита
системы автоматизации siemens
театр на большой никитской
кухонные столы трансформеры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)