химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

за). ThrSei2 (е-фаза), ThSe2 (?-фаза) и Th3Se7 (т)-фаза). Кроме того, известен селе-ннд-оксид тория.

Для приготовления соединений стехиометричеокие количества компонентов сначала медленно нагревают в вакуумированной кварцевой трубке до 400 °С. Как только основная масса селена прореагирует, поднимают температуру до 700 °С и поддерживают ее в течение — 1 ч.

Для получения ThOSe смесь Th02+ThSe2 (J : 1) нагревают в вакууме до 950 "С.

Свойства. ThSe. Вещество золотистого цвета, блестящее. Кристаллическая структура типа NaCi (я=5,875 А; ASTM-карточка № 9-180). Л,„ 1880 °С (по другим данным 1750 °С).

THOSE3. Серо-черный. Кристаллическая структура аналогична ThzSi <о = 11,34 А; 6 = 11,57 А; с=4,27 А). ;„., 1490°С.

Th7SeP. Серый. Кристаллическая структура аналогична Th7Si2 (о» = 11.569 А; г = 4,23 A). 1Ы 1460"С.

ThSe2. Кристаллическая структура типа PbCI2 (а=4,420 А; Ь=7,610 А; с=9,064 А). Плавится с разложением.

ThOSe. Кристаллическая структура типа PbFCI (а = 4,038 А; с=7,019 А). im 2200 °С; й 9,49. Из расплава образуются черные кристаллы.

ЛИТЕРАТУРА

1. D'Eye R. W. М., Sellman Р. С, Murray J. Л., J. Chem. Sot, 2555 (1952).

2. D'Eye R. W. M.. J. Chem. Soc, 1670 (1953).

Теллуриды тория

В системе Th—Те существуют соединения ThTe, Th2Te3, ThTe2 и ThTej; кроме того, известен теллурид-оксид тория. Их можно получать по двум различным, но подобным в химическом смысле методам, причем в способе 2 учте-«ю, что реакция металлического тория с теллуром сильно экзотермична и может сопровождаться взрывом:

1244 глава 21. Актиноиды

Торий 124S

Способ 1. Стехиометрические количества тщательно обезгажениых Th и Те медленно нагревают до 400 °С в кварцевой трубке, вакуумированной до 10 6 мм рт. ст. При этом первоначально часть Те реагирует с Th Реакция может протекать очень энергично и сопровождаться взрывом. Когда реакция замедлится, температуру повышают до 1000 "С. Чтобы предотвратить попадание воздуха и образование ThOTe, кварцевую ампулу с реакционной смесью запаивают во вторую кварцевую ампулу, также откачанную до 10~5 мм рт. ст.

Рис. 352. Прибор для получения теллуридов тория.

/ — колено Н-обраэноя трубки с торием; 2 — колено с теллуром; з — тонкостенное дно; 4, 5 — места запаиваСпособ 2. Прн медленной реакции компактного тория с парами Те можно значительно снизить скорость реакции. Стехиометрические количества Th н Те помещают в колена 1 п 2 Н-образиой трубки из кварцевого стекла

(рис. 352) таким образом, чтобы в первом находился только торий, а во втором—теллур. Вакуумируют систему до 10-5 мм рт. ст. и запаивают перетяжку 5. Затем весь прибор помещают в электрическую печь и нагревают до тех пор, пока давление пара Те ие станет равным нескольким мм рт. ст. (оптимальная температура -600°С). Через несколько часов можно повысить температуру до ~1000°С. Когда вещества провзаимодействуют полностью, запаивают перетяжку 4. Для дальнейших операций ампулу с теллуридом тория переносят в прибор, где дно 3 разбивают и теллурид насыпают в подходящую емкость (ампулы, рентгеновские капилляры и т. д.) в вакууме 10"6ммрт. ст.

Для приготовления ThOTe стехиометрические количества Th, Th02 и Те нагревают в условиях высокого вакуума до 1100°С в течение ночи в запаянной кварцевой ампуле.

Свойства. ThTe. Черный. Кристаллическая структура типа CsCl (д= =3,826 А). В вакууме при 500°С разлагается.

ThTe3. Черный. Кристаллическая структура моноклинная (а=6 14 А- 4— =4,31 А; с= 10,44 А; 6=98,4°); d 7,44.

ThTe2. Черный. Кристаллическая структура гексагональная (а=8,49 А; с=»9,01 А).

TbsTe*. Чериый. Кристаллическая структура гексагональная (пр. го.

Рбз/m; а = 12,49 А; с-4,354 А). \ v VThOTe. Кристаллическая структура тетрагональная (о—4,112 А; с=7,56 А:

ASTM-карточка № 8-439); d 9,72.

ЛИТЕРАТУРА

1. D'Eye R. W. М., Sellman Р. О., J. Chem. Soc, 3760 (1954).

2. Graham J., Taggart P. K., Austral. J. Chem., 13, 67 (1960).

3. Montlgue E., Bull. Soc. Chim. France, 748 (1974).

Нитриды тория

В системе Th—N существуют соединения ThN и ThsN4. Фаза Th2Ns, о которой сообщалось ранее, в действительности представляет собой Th2N20 Диаграмма состояния системы Th—N изучена для области 0—60 ат.% N

I

Нитрид тория ThN

Способ 1

2Th + N2 > 2TIvN

464.1 28,0 492,1

Проволоку Th, полученную путем термической диссоциации тетраиодида,. расплавляют в вольфрамовом тигле в атмосфере спектрально чистого азота, под давлением 2 бар в индукционной печи. Температуру сначала повышают до 2000 °С и выдерживают в течение 15 мин, затем нагревание продолжают до плавления содержимого тигля. После охлаждения разбивают растрескавшийся тигель и извлекают компактный королек ThN.

Способ 2

Th3N4 ? 3ThN + VAN,

752.2 738,2 14,0

При нагревании Th3N4 в вакууме выше 1500°С образуется порошкообразиый ThN и выделяется азот.

Способ 3. При плавлении металлического тория в электродуговой печи» в атмосфере азота под давлением 1 бар образуется компактный нитрид торияТетранитрид тритория TI13N4

Способ 1

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на компьютерную фирму KNS, получи скидку по промокоду "Галактика" - продажа ноутбуков в москве с доставкой по Москве и городам России.
купить раскладушку с матрасом в интернет магазине
контроллер ремак для вентиляции инструкция
картотечный шкаф afc-06/6г

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)