химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

ида тория с оставшимся гидридом нагревают в молибденовом тигле до 500—600 "С, чтобы разрушить гидрид; затем нагревают в течение 30 мин до 1800—1900 "С для гомогенизации.

Свойства. ThS. Черный, в компактной форме с серебристым блеском («ториевое серебро»). Кристаллическая структура типа NaCl (а=5,682 А). tax 2200 DC; d 9,56. Компактный ThS можно, как металл, пилить, сверлить, обрабатывать на токарном станке, шлифовать и т. д. В холодной 1-—3 М НС1 медленно растворяется с выделением H2S. Лй°иа —502 кДж/моль,

1242 Глава 21. Актиноиды

Th2S8. Коричневый с металлическим блеском. Кристаллическая структура ромбическая (пр. гр. Pbnm; а=10,99 А; 6 = 10,85 А; с-3,96 A), d 7,87; /пл 1950±50°С. Компактный Th2Sa, так же как ThS, можно механически обрабатывать, однако он несколько более хрупок. Хорошо проводит электрический ток (удельное сопротивление <10-2 Ом-см), На воздухе и по отношению к НгО довольно устойчив. t\H°2m —Ю82 кДж/моль.

Th7Si2- Черный. Кристаллическая структура гексагональная (пр. гр. Р63т; а=П,063 А; с=3,991 A); d 7,88; tax 1770 °С. Компактный Th7Si2 можно механически обрабатывать. Медленно растворяется в 1 н. минеральных кислотах, устойчив по отношению к воздуху и влаге. ДЯ°298 —2786 кДж/моль.

ThS2. Цвет от лилово-коричневого до пурпурного. Кристаллическая структура типа РЪС12 (а-4,268 А; г? = 7,2б4 А; с=8,617 А; ASTM-карточка №4-037). d 7,36; fnjI 1905±30°С (с выделением серы); АН°29& — 7*12 кДж/моль.

ThaS?. Темно-красный, d 6,80. Теплая разбавленная HCI разрушает сульфид. Слабо растворяется в концентрированной НС1, а в НМОэ — быстро. Не растворяется в H2SO4.

ЛИТЕРАТУРА

1. Campbell I. Е., High temperature technology. Wiley and Sons, New York,

1957, p. 200.

2. Stroizer E. P., Zumbusch M., Z. Anorg. Allgem. Chem., 247, 415 (1941).

3. Brewer L., Bromley L. A., Gllles P. M., Lofgren N. L., CT-2291 (8 Nov. 1944); AECD-2242 (25 Aug. 1948); AECD-2253 (7 Sept. 1948); J. Amer. Ceram. Soc, 34, 128 (1951).

4. Eastman E. ?>., Brewer L, Bromley L. A., Gilles P. W., Lofgren N. L.t J Amer. Chem. Soc, 72, 4019 (1950).

Тигли из сульфидов тория

Тигли из сульфидов тория очень хорошо подходят для плавления металлов групп актиноидов и лантаноидов, однако они не выпускаются промышленностью. Самостоятельно их можно изготовить следующим способом:

Измельчение. Сульфид тория (ThS, TtaSa или Th:S[a) измельчают на воздухе до размера частиц, соответствующего ~4 меш (2,5 отв./смг) и помещают в сухую камеру, предварительно тщательно проверенную на герметичность. Камеру продувают при выключенном вытяжном вентиляторе полутора-кратным объемом пропана, затем прн включенном вентиляторе пропускают пятикратный объем газа. (Контроль можно вести по ротаметру.) Сульфид тория просеивают в камере, чтобы удалить захваченный веществом воздух, и насыпают в шаровую мельницу. Ее закрывают и вынимают из камеры. Сульфид тория перемалывают в течение нескольких часов, затем мельницу скова помещают в камеру, чтобы извлечь вещество.

Измельчение сульфида тория можно провести также другим способом: вещество, находящееся в шаровой мельнице, заливают 2%-ным раствором цетя-лового спирта в эфире. После измельчения и извлечения из мельницы вещество перемешивают до полного испарения зфира. При этом сухая камера не нужна, так как цетиловый спирт образует защитный слой на частицах сульфида. Размер зерен соответствует ~325 меш (—16400 отв./см2).

Подготовка к прессованию. Сульфиды, размолотые а атмосфере пропана, смешивают с 5 об.% нафталина и замешивают с эфиром. После испарения эфира пасту из сульфида тория и нафталина протирают через сито 14 меш (30 отв./сма). Гранулы сульфидов, покрытые оболочкой нз цетилово-го спирта, сразу протирают через аналогичное сито.

Прессование. Пасту помещают в соответствующую форму и прессуют под давлением 3,5—7,0 кбар.

I

Торий 1243

Сушка. При нагревании до 100 °С в вакууме выжигают связующий материал (нафталин, цетиловый спирт).

Отжиг. Изделия спекают в вакууме Ю-3—10~fi мм рт. ст. в течение 10—30 мин посредством индукционного нагрева. Заготовки тиглей устанавливают при этом на подставки из молибдена. Если требуется тигель с низкой пористостью, то спекание следует проводить при 1900—2000 "С. В присутствии значительного количества ThsSa температура спекания не должна быть выше 1900 "С. Хотя свободный торий снижает температуру, однако следует избегать его присутствия, так как в противном случае тигель будет менее устойчив к воздействию расплавов. Тигли нз смеси ThjS+ThySij нужно спекать при 1700—1800 °С. Присутствие кислорода не влияет на температуру обработки. Во время охлаждения вакуумную систему заполняют инертным газом (например, аргоном).

ЛИТЕРАТУРА

1. Schwartz М. A., White С Д., Curtis С. ?., Crucible handbook, ORNL-1354

(17 Apr. 1953).

2. Westrum E. F.. Jr., Hellman N. N., CT-3897 (May 1946).

3. High temperature technology (ed. I. E. Campbell). Wiley and Sons, New York, 1957, p. 200.

Селениды тория

В системе Th—Se существуют соединения: ThSe (у-фаза), ThjSes (6-фа

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат проектор экран кожуховская
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы домашние - продажа, доставка, монтаж.
кресло 993
Всегда выгодно в KNSneva.ru - alienware ноутбук - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)