химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

eactor Chemistry Division Progress Report, ORNL-3262, p. 191 (11 May 1962).

Clark G. W., Finch С. В., Корр О. С McBride I. J.. ORNL-3313, p. 181 (31 May 1962).

Finch С. В.. Clark C. W., ORNL-3470 (11 Nov. 1973).

Clark G W., Finch С. В., in: Cleland J. W.. ORNL-P-1611, p. 5 (6 Okt. 1965).

Finch С. В., Clark G. W.. ORNL-P-699; J. Appl. Phys., 36, 2143 (1965). Laszlo T. S., Sheehan P. J.. Gannon R. E., J. Phys. Chem. Solids, 28, 313 (1967).

Laszlo T. S.. in: Jonassen H. В., Weisberger A., Technique of inorganic chemistry. Vol. 5. Wiley-Interscience, New York, 1967.

Тигель из Th02

Th02 является высококачественным керамическим материалом для изготовления тиглей, не разрушаемых агрессивными расплавленными металлами (например, U, Ри). Хотя ТИГЛИ из Th02 можно купить, однако нередко бывает необходимо изготовить тигель определенной формы. Для этого используют либо холодное прессование, либо литье; заготовки подвергают отжигу.

Способ 1. 1680 г Th02 и 34,4 г Zr02 (в качестве флюса) смешивают с 1450 г воды. В шаровую мельницу вместимостью 4 л помещают приготовленную смесь и 4000 г фарфоровых шариков (диаметр 25 мм) и проводят измельчение оксидов в течение 10 ч, до тех пор пока размер частиц не станет <10 мкм. Массу высушивают и просеивают через грохот 65 меш (650 отв./см2). Перемешивают порошок с суспензией полиэтилевоксида в воде {Carbowax 4000), содержащей 0,2 г полиэтиленоксида на 1 мл, пока не поглотится — 6% суспензии. Высушивают массу до пластического состояния при 80 °С, протирают через сито (14 меш; 30 отв./см2) и снова сушат при 60— 80 °С на плоском противне. Приготовленной массе в гидравлическом прессе под давлением 1,4—2 кбар придают желаемую форму, Если использовано <6% связующего материала, пресс-форму нагревают, чтобы плотность изделия была постоянной.

Сырые тигли ставят в отверстия, выдолбленные в небольшом шамотовом кирпиче, и нагревают до 500 °С по меньшей мере 8 ч, чтобы выжечь связу1238 Глава 21. Актиноиды

Торий 1239

ющий материал. Отожженные заготовки нагревают в высокотемпературной печи до 1800 °С со скоростью 8,5 град/мии и выдерживают при этой температуре 30 мин.

Тигли из Th02, изготовленные таким способом, имеют плотность 9,5!5

9,70 г/см3 и практически не пористы. Они окрашены в светло-бежевый цвет с перламутровым блеском.

Способ 2. Литьем готовят тигли из Th02 с размером зерна, соответствующим 300 меш (14 000 отв./см2), который перемалывают в стальной шаровой мельнице в течение 4 ч. Смешивают размолотый Th02 с разбавленной соляной кислотой (10 мл конц. НС1/100 мл Н20), дают смеси отстояться и сливают отстоявшийся раствор. Для удаления захваченного при размалывании железа повторяют последнюю операцию трижды (декантируемую жидкость проверяют на присутствие растворенного тория). Оставшуюся после экстракции НС1 кашицу Th02 не промывают; установив рН ~3,75, ее разбавляют водой до плотности 2—2,5 г/см3. Тиксогропную суспензию выливают в гипсовые формы, затвердевшие заготовки высушивают на воздухе в течение ночи. После высушивания они чрезвычайно хрупки, и требуется большая осторожность при работе с ними.

Полностью высушенные заготовки медленно (время нагревания не менее 30 мин) нагревают до 1675 "С и отжигают, причем их объем уменьшается иа 10—15%. Тигли чувствительны к механическим воздействиям "и быстрому охлаждению.

ЛИТЕРАТУРА

1. Schwartz М. A., White G. D., Curtis С. Е., Crucible handbook, ORNL-1354 (17 Apr. 1953).

2. Whittemore О. J., Jr., AECD-2187 (28 July 1948).

3. Thompson 1. G., Mallett M. W., J. Res. Natl. Bur. Standards, 23, 319 (1939)

4. Richardson H. K-. J. Amer. Ceram. Soc, 18, 65 (1935).

5. Murray P., Denton !., Barnes W. ?., Trans. Brit. Ceram. Soc, 55, 191 (1956).

6. Weigel F., Nltsch O., Univers. Mflnchen, неопубликованные данные.

Сульфиды тория

В системе Th—S существуют соединения ThS, Th2S3, Th,Su, ThSs. Кроне того, известны полисульфид ThsS7 и сульфид-оксид ThOS. Область существо5 /

3

~Рис. 349. Прибор для получения суль-"фндов тория [2].

вания Th7Sis: ThSi,7i—ThSi,7»; остальные сульфиды ие имеют широких областей гомогенности.

Способ 1 [2]. Синтез я$ элементов.

mTh + nS >- ThmS„

m-232,0 n-32,1

Стехиометрические количества Th и S (для ThiS7 Th ; S=l: 10) помещают в кварцевую колбочку 5 прибора, также изготовленного из кварца

Рис. 350. Устройство графитового реактора для получения ThS2 и ThOS. 1 — трубка из пирекса для ввода H,S; 2 — медная трубка; 3 — сосуд из пирекса; 4 — нормальный шлиф NS 60/50; 5 — охлаждаемая водой рубашка; б —графитовая трубка; 7 — привинчивающаяся к 6 графитовая трубка; В — крышка из пористого графита; 5— прочно закрепленный графитовый тигель; 10 — сменный графитовый тигель; 11 — реакционный объем; 12 — охлаждаемая водой индукционная катушка; 13 — изоляция из угольного порошка; 14 — медное, охлаждаемое водой кольцо; 15 — кольца из пористого графита.

(рис. 349). В трубке 1 находится (сначала без шихты) тигель 4 из К-массы, массы Пифагора или А120з, в который входит конец

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит курс парикмахера
обучение зарплата 1 с 8
ремонт встроенных холодильников аристон
купить пленку для номеров от камер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)