химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

смесь в течение 3 ч, часто встряхивая ее для увеличения поверхности. Thl4

перегоняют для очистки при температуре <650°С из / в 2. Не следует нагревать выше 650 *С, так как в этом случае начнется взаимодействие со стеклом.

в) В работе [3] предложен прибор (рнс. 347, а), в котором реакционным

сосудом является колба 1, снабженная тремя боковыми отводами 2, 3, 4;

ее горло 5 закрыто разбиваемым клапаном б. Через отвод 2 колба соединена

с высоковакуумной линией (включающей манометр Мак-Леода, ртутный диффузионный насос, масляный насос); к отводу 4 припаяна емкость 7 с иодом,

снабженная отростком для заполнения 6. Отвод 3 и отросток 8 сначала запаивают, вакуумируют прибор до 10-' мм рт. ст. и прогревают пламенем

ручной паяльной горелки. Затем заполняют прибор сухим воздухом и вскрывают отвод 3. Помещают в колбу / 3 ммоль (696 мг) металлического торня

и запаивают 3 по возможности ближе к колбе. Затем открывают отросток 8,

вносят 6 ммоль (1,523 мг) 12 и сразу запаивают 8.

Емкость 7 с иодом охлаждают жидким воздухом, вакуумируют всю систему и дегазируют металлический торий, слегка обогревая пламенем паяльной горелки. Затем остужают прибор и отсоединяют от вакуумной линии, для чего запаивают трубку 2 в точке 9. Снимают охлаждение и дают емкости / медленно нагреться до комнатной температуры. Если теперь осторожно нагреть торий до 400 "С, то иод перегоняется из 7 в / и по экзотермической реакции образуется ТЫ4 желтого цвета. Оставшийся нод также перегоняют

1232 Глава 21. Актиноиды

Торий 1233

в / и перепаивают трубку в точке 10. Реакцию доводят до конца, нагревая колбу 1 в течение нескольких часов при 475 °С.

Способ 2 [7]. Вместо Th в качестве исходного материала используют ThC. Способ имеет то преимущество, что ThC, получаемый по реакции ThOj с С, более легкодоступен по сравнению с металлическим торием (см. ниже).

ме пластик' TTirTh X0Jro желтьге кристаллы в форме пластинок. 1„л 556 С; t„„ 658 "С*, d 6,00. Кристаллическая CTDvKTvna мпнп

карХ'.зТоп3'2 b=iml' -ж ЈSЖ

карточка № 1U-316); d 6,00. Крайне чувствителен к воздуху и влаге.

ЛИТЕРАТУРА

1. Zalkin A Forrester 1. p., Templeton D. Н., Inorg. Chem., 3, 639 (1964)

2. Jantsch в Homayr I., Zemek F., Monatsh. Chem., 85, 526 ( 954)

3. Anderson J. S IT Eye R. W. M., J. Chem. Soc, Suppl. 5244 (1949)

(1939)' ' Gmehr F- WingChm H- Z- Xnore Allgem.1 Chem., 242, 161 5' Н?Уек ?? deh1e/ Th- frank A., Monatsh. Chem., 82, 575 (1951)

Иодид тория(1П) Thl3

Способ 1 [1, 2]

Th + 3ThI4 v 4ThI3

232,0 2218,8 2450,8

mK 1' ,пРедааРителы«)г получают ТЫ, (см. предыдущий препарат сповопомВ03аТ*ГОРЛ°/ К0ЛбЫ i' ««Р™»» соль, спаивают с боковым о?МО»ТО7ЛРИСИ34? бТС*" Д ПрИ,еМ "Л* -и««и"г магнитный молоточек (рис 347,6). Запаивают отросток 15, вакуумируют систему чеМ, шГз)8-а1СМяер™И,еСКЙЙ э1~пе~-* словарь.рез боковой отвод 13 и кран 14 и тщательно прогревают прибор. Продувают его осушенным воздухом, вскрывают отвод 15 и вносят в колбу И соответствующее уравнению реакции количество тория. Отросток 15 снова запаивают, систему вакуумируют до Ю-3 мм рт. ст. и дегазируют торий. Закрывают кран 14, отключают прибор от вакуумной системы и разбивают клапан 6 магнитным молоточком 18. Затем снова присоединяют прибор через 14 и ловушку, охлаждаемую жидким азотом, к вакуумной системе и откачивают оставшиеся газы, свободный иод и т. д. При постоянном откачивании перегоняют ТЫ, из ) в 11, перепаивают трубку в точке 16, затем в 17 и нагревают колбу 11 до 450—550 "С в течение 20—60 ч.

б) В вакуумной сухой камере, заполненной аргоном, атмосфера которого соответствует точке росы — 60 °С, в танталовую трубочку, закрытую с одной стороны, помещают порошок тория, приготовленный из гидрида (см. выше), н стехиометрическое количество ТЬЦ. Танталовую трубку зажимают в тиски н заваривают отверстие с помощью электрической дуги. (Вместо сварки отверстие можно запаять золотой проволокой.) Для проверки герметичности готовую ампулу взвешивают, кипятят в воде и снова взвешивают. Увеличение массы (за счет просочившейся воды) свидетельствует о негерметичности. Проверенные ампулы нагревают в вакуумированных трубках из кварца или супре-макса до 600—700 С в течение 36—220 ч, снова взвешивают и открывают в сухой камере в атмосфере аргона.

Способ 2 [3, 4]

2Th + 3IS >- 2ТЫ3

464,0 761,4 1225,4

а) Используют прибор из прочного стекла длиной 10 см с внутренний диаметром 10 мм (рис. 348). В шарообразную часть 2 (диаметр 2 см) помещают очень чистый сухой иод, а в трубку / — металлический торий при соотРис. 348. Реакционная трубка для приготовления иодида тория(III) [3].

ношении Th .1 = 1 : 3. Шар охлаждают до 0°С, вакуумируют до 0,1 мм рт. ст. и запаивают сужение 4. Трубку с торием нагревают до 400 °С; иод медленно, так чтобы шар все время казался светло-фиолетовым, перегоняют, нагревая прибор пламенем горелки. [Избегать интенсивной реакции!) По окончании основной реакции содержимое трубки хорошо перемешивают, встряхивая ее и постукивая п

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
отопительные котлы угольные
Наборы ножей Японские интернет магазин
гироскутер смарт премиум купить в ростове
что такое мобаил

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)