химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

ческого тория.

ЛИТЕРАТУРА

1. Chiotti P., Rogers В. A.. ISC-31 (AECD-2974) (1951); Metal Progress, 60, No. 3, 60 (1951).

2. Wilhelm H. A.. Chiotti P., пат. США 2635, 956 (1953).

Гидриды тория ThH2, Th4HI5

В системе Th—Н известны две фазы: ThH2 и TtuHis. При точном выполнении условий эксперимента их можно выделить в рентгенографически чистом состоянии. При этом важно соблюдение определенного парциального давле1224 Глава 21. Актиноиды

Торий 1225

чшя водорода прн заданной температуре. Давление диссоциации для части ?системы Th—ThH2 выражается уравнением

lgp (мм рт. ст.) = —7700/Г + 9,54

Для части системы ThH2—ThH3,75

lgp (мм рт. ст.) = —4220/7'+ 9,50

Для приготовления гидридов тория требуемого состава используют реактор из пирекса (рис. 344), снабженный 5—7 отростками из пирексовой трубки толщиной 4 мм для рентгеновских капилляров (ампул и др. изделий). При

f

, -а KWWWWWN

4 1\\\\\Ч\\Л.\ЧЧ

изготовлении капилляров упомянутые отростки раздувают на конце в тонкостенные шарики и с помощью палочки из пирекса на среднем пламени горелки вытягивают в капилляры с внутренним диаметром 0,2—0,3 мм и длиной 75— 100 мм. После загрузки вещества горло реактора затыкают пробкой 3 из пирексовой стекловаты, чтобы предотвратить улетучивание пыли тория или гидридов тория. Реактор через кран 1 и шлиф 2 присоединяют к вакуумной системе, состоящей из манометра, емкости с водородом и диффузионного насоса, и нагревают до требуемой температуры с помощью электрической печи сопротивления, как показано на рис. 344. В предварительно проверенный на герметичность реактор помещают взвешенный кусок металлического тория (~7 г) и вставляют пробку из стеклянной ваты 3, которая удерживается в трубке благодаря изгибам на стенках. Припаивают кран 1, присоединяют через шлиф 2 к вакуумной линии и определяют объемы системы и ее отдельных частей. Для этого последовательно заполняют их сухим инертным газом при определенном давлении, затем откачивают с помощью диффузионного насоса, собирают фракции газа в склянке Мариотта или в газовой бюретке с помощью насоса Теплера (см. т. 1, ч. I, разд. 13) и определяют их объемы.

Подготовленную систему вакуумируют, металл нагревают до 400—450 °С н закрывают кран 1, Остальную часть системы заполняют определенным объемом водорода при заданном давлении и известной температуре. Водород медленно впускают через приоткрытый кран 1 в реактор с нагретым торием, который сначала довольно энергично взаимодействует с водородом и раскаливается докрасна. Впуск водорода следует при этом несколько ограничивать, чтобы реакция не шла слишком интенсивно и не расплавилась пирекоовая трубка. Как только скорость реакции уменьшится, печь сдвигают и медленно охлаждают реактор, продолжая пропускать водород и создавая тем самым давление газа, достаточное для завершения реакции. После охлаждения до комнатной температуры измеряют объем оставшегося водорода и откачивают его.

В зависимости от степени измельчения металлический торий по-разному реагирует с водородом. Компактный металл расслаивается и разбрасывает вокруг мелкие частицы размером в несколько сантиметров; губчатый торий сохраняет при гидрировании свою форму, однако образовавшийся кусок гидрида можно разрушить сильным встряхиванием реактора. Для отбора препарата закрывают кран /, реактор отсоединяют от системы и требуемое количество гидрида пересыпают в выбранный отросток, который затем отпаивают недалеко от реактора. Для этого следует пользоваться небольшим, не слишком острым пламенем во избежание засасывания воздуха через отверстие, которое может образоваться на месте плавления, так как в этом случае воспламенится гидрид, находящийся в реакторе. Заполняют капилляр веществом (слой гидрида — 5 мм) и запаивают его на микропламени*.

При полном взаимодействии первоначально образуется гидрид ТгиНц. Чтобы получить чистый гидрид ThH2, нагревают продукт реакции в вакууме при определенной температуре до тех пор, пока не выделится нужное количество водорода, определяемое волюмометрически, как описано выше.

Свойства. Гидриды тория — черные, чрезвычайно пирофорные порошки. Идентифицируются рентгенографически. ThH2 имеет широкую область гомогенности ThHli78—ТЬг.ц; кристаллическая структура тетрагональная (а— = 5,735 А; с=4,971 А; ASTM-карточка № 14-518). Th4Hi5 — кубический (пр. гр. I43d; а=9,11 А; ASTM-карточка № 8-84); d 8,25.

ЛИТЕРАТУРА

1. Nottorf R. W.t Wilson A. S., Rundle R. E.f Newton A. S., Powell J. E., in: Production and separation of U233 (ed. L. I. Katzin). NNES-IV-17B (TID-5223), Technical Information Service Extension, USAEC, Oak Ridge, 1952.

2. Zachariasen W. H., CC-2166 (29 Sept. 1944).

3. Korst W. L., Acta Cryst, 15, 287 (1962).

4. Rundle R. E., Shall C. G., Wollan E. O., Acta Cryst., 5, 22 (1952).

5. Peterson D. Т., Westlake D. G., Trans. Met. Soc. AlME, 215, 444 (1959); J. Phys. Chem., 63, 1514 (1959); 64, 649 (1960).

6. Peterson D. Т., Westlake D. G., Rexer /., J. Amer. Chem. Soc, 81, 4443 (1959).

Фторид тория(IV) T

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул парковый
прайс ремонта чиллеров
richardson sheffield stonehenge сковорода купить
him билеты спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)