химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

1800 об/мин. При этом гидратированный ACF3 собирается на дне тигля 1 в виде желатинооб-разной массы. Фторид высушивают в течение 30 мин под ИК-лампой, затем в течение 1,5 ч в сушильном шкафу при 200°С. При этом образуется компактная, не прилипающая к стенкам тигля таблетка. Затем внутренний тигель 1 с шихтой AcF вставляют во внешний тигель 3 (рис. 338), в нижнюю часть которого помещен кусок Li (-"150—200 мг), очищенного от слоя оксида. Тигель закрывают крышкой 4, снабженной соплом, и прикрепляют проволоку из тантала или вольфрама для предотвращения испарения вещества.

Собранный прибор помещают в микропечь (рис. 339). Систему откачивают до 5-10-5 мм рт. ст., в течение 25 мин иидукционно нагревают до 1200°С с помощью источника мощностью 5 кВт, охлаждают в течение 5 мин в вакууме, а затем 5 мин в атмосфере Не и определяют выход взвешиванием тигля / в камере для взвешивания (рис. 340), При навеске 5—10 мг выход составляет ~94%. Чистота полученного металла 99,7—99,94%.

Точное соблюдение температуры восстановления является решающим фактором в синтезе. При слишком низкой температуре восстановление происходит

7см

Рис. 338. Устройство прибора дли восстановления актиния.

/ _ внутренний молибденовый тигель с

препаратом; 2 -танталовы* Держатель тигля- 3 —внешний тигель, выточенный из массивного молибденового блока; 4 крышка С СОПЛОМ

Рис. 339. Разрез микропечи для получения актиния.

А ~ двойной тигель (см. рис. 338); 7 — индукционная катушка (медная трубка) 8 — подводка тока к индукционной катушке (медная трубка); 9 — медная крышка» припаянная к стеклянной трубке; № — охлаждающая рубашка; 11 — охлаждаемый» стеклянный палец со спаем металл — стекло и укрепленным наверху вольфрамовые» стержнем /2; 13 — место присоединения к вакуумной линии; 14 — окно для пирометрических измерений; 15 — стеклянный отросток для очистки трубки, закрыты** крышкой иа шаровом шлифе; 16 — шарот-вой шкаф.

И 214 Глава 21. Актиноиды

Актиний 1215

ЛИТЕРАТУРА

1. Farr J. D., Giorgi A. L„ Money R. K., Bowman M. G, LA-1545 (Apr. 1953):

J. Inorg. Nucl. Chem., 18, 42 (1961). :2. Stites I. G., Jr., Salutsky M. L., Stone B. D., MLM-881 (5 Aue. 1953): J Amer

Chem. Soc, 77, 237 (1955). 3. Foster K. W.. Stites J. в., MLM-839 (21 Apr. 1953). -4. foster К. V., MLM-901 (7 July 1953).5. Baybarz R. D., Bohet J., Buijs K- et al„ in: Muller W., Lindner R„ Transplu-tonium 1975. North Holland Publ. Co., 1976, p. 61.

Фторид актиния(III)

Способ 1 [1]

Ac(OH)3 + 3HF >- AcFs + ЗНаО

278,0 60,0 284,0 54,0

10 мкг Ас в пробирочках для микроцентрифугирования осаждают в ви--де Ас(ОН)3 из 10 мкл 0,1 н. по НС1 раствора пропусканием NH3. Оса-.док отделяют центрифугированием, декантируют отстоявшуюся жидкость и высушивают белый желатинообразный Ас(ОН)3 при 70 °С в течение 2 ч. Высу-.шенный гидроксид переносят в изготовленную из платины систему для фторирования (рис. 341) и нагревают в струе HF до 70°С в течение 15 мин.

Способ 2 [2, 3]

Acs++3F- s- AcF3

AcF3 осаждают HF из солянокислого раствора актиния и высушивают шри 70 °С.

* Согласно более поздним данным (Браун Д. Галогениды лантаноидов

i актиноидов. Пер. с англ. —М.: Атомиздат, 1972, с. 84). пр. гр Р3с1- о=

=7,41 А; с=7,55 А. — Прим. перев. '

Свойства. Белый мелкокристаллический порошок. Кристаллическая структура типа LaF3 (пр. гр. Рбз/mmc; а=4,27 А; с=7,53 А)*.

ЛИТЕРАТУРА

1. Fried Sh., Hagemann F., Zachariasen V. H., J. Amer. Chem. Soc, 72; 771

(1950).

2. Stites 1. G., Salutsky M. L., Stone B. D., J. Amer. Chem. Soc, 77, 237 (1955);

MLM-881 (5 Aug. 1953).

3. Foster K- W.. Stites J. G., MLM-839 (21 Apr. 1953).

4. Handbuch d. pra'p. anorg. Chem. (Hrsg. G. Brauer). 2 Aufl., Enke, Stuttgart, 1960, S. 67, Abb. 43b. AcOF + 2NH4F 262,0 74,1

Фторид-оксид актиния(III) AcOF

AcFs + 2NHS + HaO 284,0 34,1 18,0

В кварцевых пробирках для микроцентрифуги разбавленной плавиковой» кислотой осаждают из 0,1 н. НС1 10 мкг 22гАс в виде гидратированного фторида. Осадок отделяют центрифугированием и высушивают при 70 °С. Затем пробирки с содержимым помещают в закрытую с одной стороны кварцевую трубку, снабженную шлифом, и вакуумируют ее. Нагревают систему до 900— 1000 °С и пропускают пары водного раствора аммиака в течение 10 мин. Признаком успешного протекания реакции является образование сублимата NH4K AcOF остается в пробирках.

Свойства. Белые кристаллы. Кристаллическая структура типа CaF2 (а= = 5,943 А; ASTM-карточка № 6-0252).

ЛИТЕРАТУРА

1. Fried Sh., Hagemann F., Zachariasen №. H., J. Amer. Chem. Soc, 72, 77E (1950).

2. Zachariasen W. H., Acta Cryst., 4,236 (1951).

8216 Глава 21. Актиноиды

Актиний 1217

Хлорид актиния(III) AcCla

Способ 1 [1] ;

2Ас(ОН)3 + ЗСС14 *? 2АсС18 + ЗгХ)11 + 6НС1

556,0 461,5 666,7 132,0 218,8

Рис. 342. Универсальный прибор для приготовления галогенидов актиния в рентгеновском капилляре.

I, 2, 3 — краны; 4 — ловушка с ССЦ; 5 5 — охлаждаемая ловушка

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мягкие стулья с подлокотниками
скрытые петли для дверей межкомнатных купить
архивные стеллажи металлические
ire 160d1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)