химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

мл/мин).

3. Основное количество 2а7Ас элюируют 150 мл 6 М HN03, пропускаемой со скоростью 0,5 мл/мин. 227Th, не экстрагировавшийся ТТА, остается в колонке.

4. Азотнокислый раствор, содержащий 227Ас, упаривают досуха, остаток растворяют в разбавленной HN03 и осаждают оксалат актиния добавлением насыщенного раствора щавелевой кислоты. Осадок отделяют центрифугированием и промывают раствором щавелевой кислоты.

5. Оксалат актиния снова растворяют в 1 мл 8 М HN03, раствор пипеткой переносят в платиновый тигель, центрифужные пробирки промывают 1 мл 8 М HN03, которую также выливают в тигель.

6 Упаривают содержимое тигля под ИК-ламгюй досуха и прокаливают нитрат на воздухе при 1000 "С в течение 1 ч. Образовавшийся Ас203 растворяют в 2 мл 6 М НС1 для приготовления стандартного раствора, содержащего — 1 мг !27Ас/мл.

Ионообменное разделение [2—4]

Этот метод пригоден для периодической очистки уже очищенных стандартных растворов и состоит из четырех стадий.

1. Раствор ш7Ас в 0,1 М НС1 пропускают через колонку со смолой дауэкс 50. Элюированием 2 и. НГчг03 удаляют 223Ra.

2. Элюированием 2 н. HQ удаляют дочерние продукты — изотопы PD, Bi и Ро.

3 227Ас смывают со смолы 4 н. HN03. s7Th остается на смоле.

4. Раствор етАс в 4 н. HNOs упаривают досуха, остаток растворяют в очень разбавленной кислоте (лучше всего в 10 мл HN03). Затем актиний дважды переосаждают в виде оксалата, который переводят в Ас203 прокаливанием при 900°С в течение 1 ч.

ЛИТЕРАТУРА

1 Fan 1 D , Giorgi A. L.. Money R. К. Bowman М. в., LA-1545 (Apr. 1953);

J. Inorg. Nucl. Chem., 18, 42—47 (1961).

2. Timma D. L., Russell L. N.. MLM-744 (21 Aug. 1952), p. 4.

3. Hauske H., Diss., Univers. Munchen, 1977.

4. Weigel F., Hauske H., J. Less-Common Metals, 55, 243 (1977).

Актиний металлический

Способ 1 [1]. Получение порошка Ас в смеси с КС1.

АсС13 + ЗК Ас + ЗКС1

333,4 117,3 227,0 223,7

Рис. 337. Прибор для восстановления АсС13 калием.

1 — отросток для осаждения Ас3; 2 — рентгеновский капилляр; г—шаровой шлиф; 4 — нормальный шлиф 12 или 15; 5 —место запаивания.

10 мкл концентрированного аммиака. Раскачивая прибор и постукивая по стеклу, перемешивают растворы, выпаривают всю жидкость и высушивают смесь в вакууме. Твердый остаток (—3 мг NH4C1 + 12 мкг Ас(ОН)3) измельчают с помощью тонкого танталового стержня, устанавливают прибор верти10 мкл раствора *27Ас с концентрацией 1 мкг/мкл в 6н. НС1 помещают в отросток / прибора, схематически изображенного на рис. 337, и добавляют

кально, так чтобы рентгеновский капилляр 2 был внизу, и, осторожно встряхивая трубку и постукивая по ней, набивают порошок в капилляр. Затем прибор посредством шарового шлифа 3 соединяют с вакуумной линией (сохраняя* вертикальное положение капилляра). Керн 4 закрывают пришлифованной крышкой и вакуумируют систему. Надвигают на капилляр трубчатую печь, так чтобы почти полностью закрыть его. Медленно нагревают капилляр до-250 °С и выдерживают 20 мин при этой температуре. В этих условиях Ас (ОН)» превращается в АсС13, в то время как избыточный NH4C1 сублимируется на холодной части прибора. Систему охлаждают и заполняют гелием под небольшим избыточным давлением. Затем снимают крышку со шлифа 4 и опускают в трубку --0,1 г металлического калия, обезгаженного в вакууме. Снова закрывают керн 4 и вакуумируют прибор.

Осторожно обогревая трубку пламенем паяльной' горелки, расплавляют калий и перегоняют его через сужение 5 в ту часть трубки, к которой присоединен капилляр. Сужение 5 перепаивают. Капилляр и расширенную часть трубки, содержащую калий, нагревают в печи до 350 °С в течение 10 мин. АсС13 взаимодействует при этом с диффундирующими парами калия и образуется смесь металлического Ас и КС1. Капилляр длиной —2,5 см затаивают и используют, например, для рентгенографических исследовании.

Способ 2 [2—4]. Получение компактного металлического актиния кутей восстановления AcF3 литием.

AcF3 J- 3Li * Ас 4- 3LiF

284,0 20,8 227,0 77,8

Для реакции берут миллиграммовые количества веществ, причем во время работы целесообразно использовать свинцовый экран. Следует учесть, что AcF3 после установления радиоактивного равновесия испускает 1,21 • !06 нейтр./ /(с-Ки). Величина эмиссии нейтронов служит критерием при определении содержания фторидных включений в металле, полученном данным способом.

Устройство прибора для восстановления схематически показано на рис. 338. Он состоит из двух молибденовых тиглей. Из аликвотной части исходного раствора М7Ас (приготовление см. выше) дважды переосаждают Ас в виде оксалата для удаления захваченных Fe, Al, Mg; полученную после второго осаждения соль прокаливают до оксида и растворяют в НС1.

Внутренний тигель 1 прибора (рис. 338) привинчивают к открытой снизу пробирке для центрифугирования из тефлона. Туда помещают 5 мл 24%-ной HF, прикапывают приготовленный раствор АсС13, затем прибавляют еще 5 мл 24%-ной HF и после энергичного перемешивания реакционную смесь центрифугируют в течение 15 мин с частотой вращения ~

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
баскетбольный мяч
DSSM-4309
ballu machine bpa 111a
гкд билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.09.2017)