химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

охлаждаемую ловушку, а редкоземельный металл одновременно достаточно полно переходит в нитрид.

Показано, что этим способом можно получить особенно чистые нитриды, если поверхностный слой амальгамы РЗЭ отбросить.

Другие способы

4. Компактные образцы LnN, не содержащие кислорода, как и в способах 1—3, можно получать способом «реактивного плавления» в дуговой печи. 2—5 г редкоземельного металла нагревают в обычной дуговой печн с медным нагревателем и охлаждаемыми водой вольфрамовыми электродами. Печь соединена с вакуумированным дозирующим устройством, через которое проходят высокочистые Аг и N2. В приборе создают возможно более высокий вакуум и заполняют его чистым аргоном. Затем включают дугу и расплавляют металл в потоке Аг. Заменив аргон на азот (скорость 10 л/мин), поддерживают дугу в течение 1 мин. Обработку РЗЭ азотом проводят 3— 4 раза по 1 мин, каждый раз предварительно включая вакуум и заполняя прибор аргоном для поддержания пламени дуги. Таким способом получают компактные образцы нитридов РЗЭ [10, 11].

5. Аналогичным способом можно нагревать редкоземельный металл на молибденовой подложке (в лодочке или в молибденовом тигле) в потоке высокочистого N2. Подложку с РЗЭ нагревают до температуры каления (~1000°С) в горизонтально расположенной кварцевой трубке с двойным» стенками. Если для реакции требуется более высокая температура, то кварцевую трубку, охлаждаемую водой, помещают вертикально в индукционную печь. Иногда целесообразно для достижения гомогенности длительно прокаливать образец (до 30 сут) [12, 13]. Согласно [14], исходя из сверхчистых РЗЭ (см. выше), можно получить нитриды высокой чистоты нагреванием РЗЭ в молибденовом тигле при давлении чистого азота 1,5 бар В индукционной печи при 2000 °С в течение 2 сут. Такие нитриды часто получаются с избыточным «сверхсгехиомегрическим» содержанием азота.

6. Монокристаллы нитридов РЗЭ (La, Се, Pr, Nd, ТЬ, Но) можно получить перекристаллизацией или транспортной реакцией в газовой фазе.

Свойства. Порошкообразные нитриды черного цвета с коричневым (CeN) илн синеватым (PrN, HoN, ErN) оттенком. Компактные препараты имеют металлический блеск (CeN — бронзово-золотистын, YN — сине-фиолетовый.). Нитриды обладают металлической электропроводностью (CeN — полупроводник). Кристаллическая структура типа NaCl. Для некоторых из них характерны узкие области гомогенности LnN[±(0<;A:(1966). (1976).

5 Wilkinson М. К., Child Н. R., Cable I. W.. Wollan Е. О., Koehler W. С, J. Appl. Phys., 31, Suppl., 359 (1966). ои „ю,

6 Didchenko R., Oortsema F. P., J. Phys. Chem. Solids, 24, 863 (1963).

7 Anselin F., C. R. Acad. Sci., Paris, 256, 2616 (1963).

8 Kordis /., Gingerich K. A., Seyse R. J., Kaldis ?., Bischof E., J. Cryst. Growth, 17, 53 (1972).

9. Magyar В.. Inorg. Chem., 7, 14S7 (1968)

10. Gambino R. I., Cuomo J. 1., i. Electrochem. Soc 113 401 11 Duiek G., Vendl A., Ettmayer P., Prakt. Metallographie, 13, 599

12. Brown R. C, Clark N. J.. J. Inorg. Nucl. Chem., 36, 2507 (1974).

13. Young R. A., Ziegler W. Т., J. Amer. Chem. Soc 74, 5251 (1952)

14. Kaldis E., Zurcher С Proc. 12th Rare Earth Res. Conf., Vail, Col., July 1976, p. 915.

Нитраты РЗЭ Ln(N03)3

Гидраты нитратов состава LnlNOab-nHjO имеются в продаже, но они непригодны для получения безводных нитратов. Синтезируют нитраты из океида РЗЭ и ЩО

Способ 1 [1—3]

Ln203 + 4,5N2Ot ZLnfNO,), + 3NO

Прибор для синтеза (под давлением N20() изображен на рис. 333 [1]. Реакционный сосуд S, в который помещают оксид, — стальная бомоа вмеЛИТЕРАТУРА

1. Lallement L., Veyssie J. J., in: Progress in the science and technology of rare earths (ed. L. Eyring). Pergamon Press, Oxford, 1968, Vol. 3, p. 284.

2. LaValle D. E., J. Inorg. Nucl. Chem., 24, 930 (1962).

3. Schumacher D. P., Wallace W. E.. Inorg. Chem., 5, 1563 (1966): J. Applv Physics, 36, 984 (1965).

4. Eick H. A., Baenziger N. C, Eyring L., J. Amer. Chem. Soc, 78, 5987 (1956).

стимостью —150 мл с игольчатым клапаном вверху н завинчивающейся заглушкой внизу, служащей для заполнения оксидом и извлечения продукта реакции. Клапан и заглушка уплотнены свинцовыми шайбами. После эвакуирования прибора через кран 2 закрывают кран 3. впускают в прибор

1200 Глава 20. Редкоземельные, металлы

Соединения с азотом, фосфором, углеродом 1201

? N02 и конденсируют в ловушке 5'при (— 190°С) ~30 мл N204. При закрытых кранах 2 и 4 N204 перегоняют в бомбу 8 (температура ловушки 5 + 40°С, а бомбы 8 '•—190°С). Затем закрывают вентиль бомбы, подсоединяют ее через переход 9 со стеклянной аппаратурой и укрепляют его для безопасности металлической скобкой-манжетой. Реакционный сосуд нагревают в течение 24 ч при 150 °С. После охлаждения

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость выпрямления вмятины на крыле машины
ремонт чиллеров felzer
расписание концертов лепса
как перекинуть деньги со смартса на мегафон

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)