химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

ислоте. Существует в двух модификациях: ниже 110°С fi-Cu2S и выше ПО С — ct-Cu2S. Характеристики приведены ниже:

Тип решетки Пр. гр. а, Л Ь. А с, А

B-Cu2S Ромбическая Ah2m 11,88 27,32 13,49

a-Cu2S Гексагональная Рбз/mmc 4,0 — 68

a-Cu2S образуется только при недостатке меди., Состав этой модификации соответствует приблизительно формуле Cui.sS.

ЛИТЕРАТУРА

1. Raklfs Р., Ъ. Physik. Chem., (В), 31, 157 (1936).

2. Ramdohr P., Z. Prakt. Geol, 51, 1 (1943).

3 Wagner С, неопубликованные данные.

4 Posnjak E., Allen E. Т., Merwin H. E., Z. Anorg. Allgem. Chem., 94, 95

5 Дцсв'й. П., Якимец E. M. — Труды. Ин-та химии и металлургии АН СССР,, Уральский филиал, 1955, № 3, с. 5.

Сульфид меди(П) CuS

Способ 1 [1]

Си + S f CuS

63,54 32,06 95,60

При осаждении CuS сероводородом из солевых растворов, содержащих медь, образуется неоднородный сульфид. Поэтому серу, растворенную в CS2, приводят во взаимодействие с порошком чистой меди, полученной из окса-лата меди. Медь, выделенная из СиО, непригодна для этой цели, так как она все же содержит некоторое количество кислорода за счет паров воды, которые способна сильно поглощать.

а) Получение оксалата меди. CuS04-5H20 растворяют в воде, смешивают с равным объемом конц. H2S04 и раствор нагревают до кипения. Затем

к раствору приливают тонкой струей концентрированный кипящий раствор

щавелевой кислоты, содержащий немного больше щавелевой кислоты по

сравнению с ее эквивалентным количеством. Кристаллический оксалат, хорошо поддающийся фильтрованию, неоднократно промывают водой по методу декантации, отфильтровывают на воронке с фильтрующим дном и промывают до исчезновения кислой реакции.

б) Получение меди в порошке. Оксалат освобождают при 130 °С как

можно лучше от кристаллизационной воды и затем нагревают в электрической печи до 320 °С при постоянном пропускании очищенного водорода.

Разложение наступает при этой температуре внезапно, сопровождаясь повышением температуры. Нагревание в потоке водорода продолжают прл

220—260 °С и наконец продукту дают охладиться в потоке водорода.

Порошкообразную медь хранят в атмосфере водорода.

в) Получение сульфида меди. Порошок меди (см. п. б)) тонко измельчают и покрывают в стакане слоем CS2. Серы берут несколько больше, чем

теоретически необходимо для образования CU2S, растворяют в большом количестве CS2 и добавляют к порошку меди. (Серу, получают в виде достаточно мелкого порошка из чистой серы путем растворения ее в CS2, последующего фильтрования через тигель со стеклянным пористым фильтром и

осаждения низкокипящим петролейным эфиром.) Продукт реакции (Cu2S)

еще во влажном состоянии переносят в трубку" для нагревания при высоком

давлении с добавлением почти двойного количества серы по сравнению с Тем,

какое необходимо для образования CuS. Заполнив затем трубку сероуглеродом, ее запаивают. Вращая трубку :вокруг продольной оси, ее нагревают в

течение 4 ч в потоке водяного пара. Продукт реакции отфильтровывают через тигель со стеклянным фильтром, промывают сероуглеродом, затем отсасывают CS2 в вакууме. После этого продукт высушивают в вакууме (0,1—

1 мм рт. ст.) при 90—100 °С в течение 1—2 ч.

Способ 2 [2)

2Cu2S -f Sa *? 4CuS

318,28 64,13 382,41

Очень чистый CuS получают взаимодействием Cu2S и S при комнатной ?температуре: токкорастертый Cu2S и серу смешивают в стехиометрических количествах (в совокупности не более чем 100 г), переносят в механичес2-843

1074 Глава 18. Медь, серебро, золото

Медь 1075

кую агатовую ступку (вместимостью 250 мл) и растирают в течение 60 ч. Компактный CuS получают нагреванием этого порошка в вакууме при

Свойства. Черное вещество. г„л 200°С (разд.); d 4,68 (20°С). Кристаллическая структура гексагональная (пр. гр. P63/mmc; о=3,794 А; с= = 16,33 А). Энтальпия образования ДЯ°298 —48,5 кДж/моль. Трудно растворяется в спирте и разбавленных кислотах, лучше в растворах (NH4)2S и полисульфидов щелочных металлов; растворяется без остатка в растворе KCN В 100 мл воды при 18 °С растворяется 33,6-10—6 г препарата.

ЛИТЕРАТУРА

1. Fischbeck К., Dorner О., Z. Anorg. Allgem. Chem., 182, 228 (1929).

2. Поташников И. М., Паздников П. А.— ЖНХ, 1961, т. 6, с. 526.

Селенид меди(I) Cu2Se

Способ 1 [1—3]

2Cu + Se —>- Cu2Se

127,08 78,96 206,04

Над медью, помещенной в фарфоровую лодочку, пропускают пары селе-ла_с помощью азота в качестве газа-носителя. Селен находится в реакционной кварцевой трубке в другой фарфоровой лодочке перед медью. Оба вещества нагревают при помощи двух электрических печей до различных температур. Медь нагревают до ~400°С, селен —до ~300°С. Таким способом получают очень хорошо закристаллизованные продукты.

Другие способы

2. Нагревание смеси меди с селеном в соответствующих количественных соотношениях в вакуумироваиных запаянных кварцевых ампулах [lj.

3. Восстановление основного селенита CuO-CuSe03 смесью растворов «a2S03 и NaHS03 [4J. V V

Свойства. Синевато-чер

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликай, получай скидку по промокоду "Галактика" в КНС - KD-55SD8505 - поставка по всей России.
полки со скрытым креплением купить в москве
купить билеты на robbi
8057-GC4

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)