химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

оримость в концентрированной щелочи увеличивается с повышением атомного номера. ,,' '

Кристаллы LnO (ОН) имеют форму пластинок; кристаллическая структура моноклинная. ScO(OH), вероятно, диморфен. . .

ЛИТЕРАТУРА г

1. Christensen А. N.. Rev. Chim. Minerale, 6, 1187 (1969)-. .-.«Л

2. Fricke R.. SeitzA.,Z. Anorg. Allgem. Chem., 254,-107 {1947), ,

9—843

1186 Глава 20. Редкоземельные металлы

Соли европия 1187

3 Shafer N. V., Roy R., J. Amer. Ceram. Soc, 42, 563 (1959).

4. Christensen A. N.. Acta Chem. Scand., 19, 1391 (1965); 20, 896 (1966).

5. Christensen A. N.. Hazell A. G., Acta Chem. Scand., 21, 481 (1967).

6. Christensen A. N.. J. Solid State Chem., 4, 46 (1972).

7. Клевцов П. В., Клевцова Р. Ф., Шеина Л. Л.—Ж. струит, хим., 1964, т 5 с 538

8. Клевцов П. В., Шеина Л. П. — Известия АН СССР. Неоргаи. материалы, 1965, т. 1, с. 912.

9. Kennedy в. С, Amer. J. Sci., 248, 540 (1950).

10. Christensen A. N.. Acta Chem. Scand., 24, 3074 (1970). 11 Mroszowski S., Eckert J., Melssner H., Doran J. С J. Crystal Growth, 7, 333 (1970).

Гидроксид европия(Н) Eu(OH)2-H20

NaOH

Eu + 3HaO *? Eu(OH)2-H20-f-H,

151,96 54,05 204,00 2,00

Крупные опилки металлического европия порциями вносят при комнатной температуре в потоке инертного газа (Н2, N2, Аг) в конц. ,NaOH (~10 М, свободный от С02), находящийся в пробирке для центрифугирования. Для инициирования реакции каждый кусочек европия трут шероховатой стеклянной палочкой, пока он не растворится, после чего реакция идет быстро. Мелкозернистый продукт реакции отделяют центрифугированием от основной массы щелочи, многократно промывают этанолом и сушат в вакууме при комнатной температуре. Промывание осадка ледяной водой [3] вряд ли целесообразно, так как это ведет к значительным потерям вещества.

Получение Еи(ОН)2 взаимодействием металлического европия с влагой воздуха [2] приводит к препаратам, содержащим Eu(OH)s.

Свойства. Светло-желтое сверкающее вещество, d 4,467. Медленно переходит в Еи(ОН)3 даже в атмосфере инертного газа. Ромбическая кристаллическая структура (пр. гр. P2iam; а=6,701 А; 0=6,197 А; с = 3,652 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Barnighausen Н., Z. Anorg. Allgem. Chem., 342, 233 (1966)..

2. Spedding F. H., Hanak 1. J., Daane A. H., Trans. Metallurg. Soc. AIME, 212, 379 (1958). _ ,

3. Garton G., Hukin D. A., Rare earth res. II (ed. K. S. Vorres). Gordon & Breach, New York —London, 1964, p. 3.

Соли европия(П) EuCl2.2H20

Европий(III) восстанавливают до европия(Н) цинком в солянокислом растворе, из которого ЕиС12-2Н20 выделяют добавлением конц. НС1.

В круглодонной колбе растворяют I г Еи20з в 40 мл 6 н. НС1. Раствор тщательно перемешивают магнитной мешалкой в потоке N2 или С02 в течение ~20 ч с ~50 мл кашицеобразной амальгамы цинка в разбавленной соляной кислоте. Амальгаму готовят взаимодействием цинка с HgCl2 в массовом соотношении Zn : HgCl2=99 : 1.

Декантированный раствор пропускают через приготовленную колонку — редуктор Джонса (внутренний диаметр 10 мм, высота 400 мм), наполненный амальгамой цинка с ОД н. НС1. В верхнюю часть колонки вставляют капельную воронку, а нижнюю часть соединяют стеклянным краном с трехгорлой колбой вместимостью 1 л, снабженной магнитной мешалкой и заполненной N2 или С02. Сначала со скоростью ~15 капель в 1 мин пропускают через колонку восстанавливаемый раствор европия, затем 250 мл 0,1 и. раствора НС1 и собирают элюат в колбу. После этого редуктор заменяют на капельную воронку, заполненную конц. НС1, нагревают колбу с содержимым на водяной бане до ~80°С н при перемешивании медленно, по каплям, добавляют конц. НС1 из воронки. Как только начнется выделение тонкодисперсного осадка (что бывает после добавления ~90 мл кислоты), прекращают добавление кислоты и оставляют раствор медленно остывать до комнатной температуры, а потом охлаждают его до 0°С. Выпавшую соль отфильтровывают с отсасыванием в потоке инертного газа, промывают метанолом, насыщенным соляной кислотой, высушивают в течение 3 ч при комнатной температуре в потоке инертного газа и хранят в той же атмосфере. Остатки европия извлекают из маточного раствора осаждением аммиаком.

Свойства. Белые, в дневном свете дающие слабую голубую флюоресценцию кристаллы в форме пластинок. Чувствительны к окислению воздухом. Моноклинная структура, изоморфная SrCl2-2H20 (пр. гр. С2/с; а= 11,678 А; 6 = 6.413 А; с = 6,705 А; Р= 105,3 °С).

EuS04

2Eu3+-l-Zn >- 2Eu2+-r-Zn»+

Eu2+4-S04=- *? EuSO«

3,5 г Eu203 (I ммоль) растворяют в 5,4 мл 6 н. НС1 (или 7,3 г ЕиС13-•Н20 в 6,3 мл 2 н. НС1) и разбавляют водой до ~200 мл. Редуктор Джонса (высота 40 см, диаметр 2 ом) заполняют амальгамированным цинком (1% Hg) с размером зерен 0,5—1,0 мм и промывают 200 мл 0,1 н. НС1. Как только промывная жидкость покроет зерна цинка, сливную трубку редуктора опускают в 50 мл 8 М H2S04, которая находится в стакане на 600 мл, закрытом фильтровальной бумагой, либо в соответствующей круглодонной колбе. В стакан пропускают постоянный поток С02 для удаления из него во

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
слова благодарности коллективу
купить ноутбуки недорого
какие матрасы есть в ашане
заслонка регулирующая chr 70-40

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)