химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

ы 118>

Оксид европия(II, III) Eu304

EihA + LiCl + VjH, 519,9 42,4 1,0

Способ 1

Eu,0, + EuOCl + LiH 351,9 203,4 7,9

Эту реакцию проводят, как описано в способе получения ЕиО. Компо-'ненты берут не в стехиометрических количествах, а с тем расчетом, чтобы получить Eu304, содержащий EuO (EuOCl с избытком 10—20%, a LiH в двукратном избытке). Реакционную смесь нагревают не в вакууме, а в потоке чистого водорода сначала при 600 °С, а затем. постепенно нагревают до 950°С, пока весь LiCl медленно не упарится. После 3—4 ч прокаливания при 950 °С прибор эвакуируют и в течение 1 ч прокаливают смесь. В качестве побочного продукта образуется LiEu3Qi, который затем разлагается.

Реакционную смесь охлаждают и продукт порциями вносят в разбавленную уксусную кислоту, в которой ЕиО и LiEu304 быстро растворяются. Нерастворнвшийся Eu304 отделяют, промывают водой и спиртом и высушива-лот, в результате чего получают мелкокристаллический препарат.

Приведенный способ можно видоизменить таким образом, что Eu203, EuOCl и LiH в молярном соотношении 1:1:2 смешивают в сухой камере в атмосфере Не, помещают в подготовленный прокаленный вольфрамовый тигель и нагревают в индукционной печи в высоком вакууме. При этом температуру надо поднимать до 900 °С так медленно, чтобы вакуум не становился хуже 10-' мм рт. ст. Когда через ~5 ч вакуум достигает ~10-Л мм рт ст., можно считать реакцию законченной.

При проведении реакции по указанному способу продукт реакции иног-,да содержит белые крупинки побочных веществ. Их механически удаляют из •основной массы и прокаливанием с EuOCl и LiH при 1200 °С переводят в Eu304.

Другие способы

2. Синтез из ЕиО и Eu203 [1]. Оба оксида тонко измельчают в атмосфере инертного газа н прокаливают в течение 3 ч при 900 °С в потоке вы-.сокочистого Нд.

3. Синтез из Eu203 и металлического Ей в запаянном тигле из молиб-.дена или иридия. Если необходимо, то смесь спрессовывают в графитовом

тигле и нагревают в высоковакуумной индукционной печи при 1100—2000 °С [3, 4]. Восстановлением Eu2OS с помощью Н2 при 1650 "С получают компактный препарат, из которого можно выделить монокристаллы [5].

Свойства. В зависимости от величины частиц окраска красно-коричне-• вая или почти черная, d 8,10. Кристаллическая структура ромбическая (по. ?гр. Pnam; а=10,09 А; 6=12,07 А; с=3,500 А). На воздухе устойчив непро-должительное время; при хранении в открытом бюксе переходит в смесь Ьи(ОН)3 и EU(OH)J,-HJO. При нагревании на воздухе до 300—400"С перехо-,дит в Eu2Os.

«"ЛИТЕРАТУРА

1. Barnighausen И., 3. Prakt. Chem., [4], 34, 1 (1966). :2. Haschke J. М., Eick Н. А., 3. Phys. Chem., 72, 4235 (1968). .3. WangF. F. У., Phvs. Status Solidi, 14, 189 (1966).

4. Bedford R. G., Catalano ?., J. Solid State Chem., 3, 112 (1971) S. Rau R. C, Acta Cryst, 20, 716 (1966).

I

' Оксид европня(П) EuO

Способ 1 [1]

EuOCl + LIH s- EuO + LiCl + VsH,

203,4 7,9 168,0 42,4 1,0

В вертикальной прочной трубке Шленка (см. т. I, ч. 1, разд. 13), подсоединенной металлическим шлангом к источнику инертного газа, подготавливают LiH. Для предотвращения увлажнения используют крупнозернисты!» LiH, который измельчают в трубке стеклянным пестиком. Берут такое количество LiH, чтобы 30 мг его приходилось на 500 мг восстанавливаемого EuOCl. Затем к LiH добавляют взвешенное заранее количество EuOCl в-тщательно перемешивают реакционную смесь. Трубку Шленка переводят в» горизонтальное положение, вынимают пестик и лопаточкой на длинной ручке-иаполняют смесью никелевую лодочку. Для исключения взаимодействия с влагой воздуха в трубку пропускают инертный газ. Лодочку со смесью переносят в горизонтальную реакционную кварцевую трубку, подсоединенную к вакууму и к системе очистки инертного газа, и нагревают среднюю часть в электрической печи до 1000 °С. Для защиты стенок от Li и LiCl в. кварцевую трубку вставляют закрытую с одного конца железную трубку так, чтобы она на ~30 см выступала из печки в холодную зону. Трубку закрывают задвижкой на шлифе с окошечком (см. т. 1, ч. I, разд. 13). Целесообразно железную трубку и никелевую лодочку перед первым употреблением прокалить в течение нескольких часов при 950 °С в потоке Н2, а затем в вакууме. Наполненную лодочку ставят в железную трубку, пропускают чистый Н2 и затем эвакуируют прибор. Сначала быстро повышают температуру до 300 °С, а затем в течение 4 ч нагревают до 800 °С. LiCl сублимируется в холодной части железной трубки в виде кольцеобразных темных налетов. Через 3 ч реакция заканчивается; трубку оставляют охлаждаться в* вакууме. Содержимое лодочки представляет собой фиолетово-черное компактное спекшееся вещество, которое целиком отделяется от стенок лодочки.

Способ 2 [2—7]

EuaOs + Eu —*• ЗЕиО

352,0 152,0 503,9

Если имеется в распоряжении металлический европий, то ЕиО можно» синтезировать из Ей и Eu203. Взвешенные количества компонентов помещают в тигель из тантала, молибдена или вольфрама с крышкой, плотно припаянной с помощью дуговой сварки в атмосфере ин

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
готовые коттеджные поселки на новой риге
скамейки парковые садовые
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/
контактные линзы versa- scribe сша в старом осколе купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.08.2017)