химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

uer R., Kuschmann J., Z. Anorg. Allgem. Chem., 154, 69 (1926).

2. Fricke R., Kubach J., Z. Elektrochem., 53, 76 (1949).

3. Witke K.-Th., Z. Anorg. Allgem. Chem., 330, 164 (1964).

4. Baumbacn H. H., Dunwald H., Wagner C, Z. Physik. Chem., (B) 22. 226 (1933).

5. HauffeK., Kofstad P., Z. Elektrochem., 59, 399 (1955).

Купрат(III) калия KCu02

Смесь тонкоизмельченных оксидов калия любого состава КО* нагревают с СиО в атмосфере тщательно высушенного кислорода при 760 мм рт. ст. и 400-500 °С В ]

а) Получение оксида калия КОх. В вакуумированной и прогретой, немного наклоненной трубке / (рис. 318) в суживающемся кинзу отводе 2 находится перегнанный калий в запаянной стеклянной трубочке 4 длиной ~20 см. Аппаратуру заполняют сухим азотом, трубочку 4 через отвод 2 в потоке сухого азота вскрывают снизу и затем с помощью проволоки на крючке 5 снова проталкивают в отвод 2. После повторного вакуумировання калий внутри отростка 2 переплавляют вниз н так распределяют в трубке /, чтобы осталось внутри отверстие для потока газа.

Для проведения реакции к азоту постепенно добавляют увеличивающееся количество кислорода, которое дозируют при помощи измерителя потока газа 6. Если реакция закончилась, то рыхлый порошок в потоке сухого аргона гомогенизируют в вакуумной шаровой мельнице (см. т. 1, рис. 6[), помещают его в стеклянные ампулы, которые затем запаивают.

Анализ. Калин определяют в виде КС104; содержание щелочи в веществе устанавливают титриметрически, предварительно разложив его водой.

б) Реакция КОх с СиО. В такой же шаровой мельнице, обеспечив полное исключение доступа влаги, растирают оксид калия, полученный по методике а), и стехиометрическое количество СиО (К:Си=1:1) до тех пор.

Вакуум

Рис. 318, Прибор для получения тоикодисперсиого оксида калия.

N. UM О,

пока порошок не прилипнет к стенке, что чаще всего происходит через 5— 20 мин. После этого возле мельницы в горизонтальном положении прикрепляют через шлиф Si мельницы прибор для наполнения, схематически показанный на рис. 319, имеющий также отверстие на шлифе 5а.

Рис. 319. Установка для наполнения и нагревания смеси оксидов калия и меди.

Прибор для наполнения имеет Т-образную форму. Внутри прибора закреплена подвижная алюминиевая игла 5, которая при открывании приспособления S3 создает небольшое свободное пространство. Вначале приспособление Ss закрыто с помощью крышки на шлифе. Путем встряхивания и постукивания оксидную смесь переносят из шаровой мельницы в прибор для наполнения. Последний отделяют от мельницы в потоке сухого азота, закрывают прибор пробкой на шлифе в точке Sa и снимают запорное приспособление в отводе S3 прибора (рис. 319) таким образом, что высыпание смеси происходит точно над корундовой лодочкой 7. Затем открывают пробку на шлифе 5г; через ввод 54 пропускают сухой азот и, поднимая и потряхивая алюминиевую иглу 5, смесь понемногу переносят в лодочку. Осторожно

1072 Глава IS. Медь, серебро, золото

Медь 1073

продвигая лодочку и снова добавляя вещество, можно, таким образом, порциями заполнить ее полностью.

В потоке сухого азота лодочку передвигают в печь 10 (рис. 319), состоящую из кварцевой трубки с прозрачной защитной трубкой. В чистом кислороде лодочку нагревают до 450 °С; через 24 ч образование KCu02 заканчивается.

Свойства. М 134,64. Кристаллический порошок, имеющий цвет от голубовато-стального до темно-синего. В воде происходит бурное разложение с выделением черно-коричневого осадка. Разбавленными кислотами разлагается, выделяя кислород и образуя соли Cu(II). При обработке конц. НС1 выделяется С12 и 02. При >500°С в потоке кислорода разлагается с убылью массы. Обладает диамагнитными свойствами.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wahl К... Klemm W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 270, 69 (1952).

Сульфид меди(I) Cu2S

2Cu + S >- Cu2S

127,08 32,06 159,14

Способ 1 [1, 2]. Соответствующие количества меди и серы смешивают и вносят в кварцевую трубку, которую запаивают под вакуумом. После этого смесь нагревают до плавления.

Способ 2 [3]. В вакуумированной запаянной ампуле находится с одной стороны чистая медь, с другой — чистая сера, предварительно очищенная по методике Вартенберга (см. т. 2, гл. 6, разд. „Сера"). Оба элемента отвешены в строго стехиометрическом соотношении. Ампулу нагревают в течение 1 — 2 сут при 400 °С, после этого реакция заканчивается.

Другие способы

3. Нагревание CuS в вакууме до точки плавления Cu2S. Лучше всего поместить вещество в графитовый тигель, находящийся в вакуумированной фарфоровой трубке [4].

4. Осаждение из раствора CuS04 с помощью H2S и последующее восстановление CuS в потоке H2 + H2S. Оптимальны следующие условия- температура 700 °С, состав смеси 4,6% H2S и 95,4% Н2. Продолжительность опыта ~ 1 ч. Получают кристаллический и очень чистый продукт [5].

Свойства. Вещество синего или сине-серого цвета, („л 1100 °С; d 5 8 (20°С). Энтальпия образования ДЯ°298 —79,5 кДж/моль. При 18°С в ЮОм'л воды растворяется 4,95-105 г препарата. Очень мало растворяется в соляной к

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ms2 100
ручки на планке для двери межкомнатной цветные
фиброзные очаги на коже
прокат экрана для презентаций

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)