химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

яют с отсасыванием и хорошо его промывают. После повторения этой операции весь Th переходит в растворимый комплекс (NH4)4Th(C204)4.

Полученный в обоих случаях азотнокислый раствор нитратов упаривают досуха, добавляют NHЭфирные вытяжки объединяют, добавляют воду и отгоняют эфир. (Можно выделить нитрат церия обработкой водной фазы солью гидразина в качестве восстановителя.)

Раствор нитрата церия, содержащий 2 и. HN03, фильтруют и медленно, по каплям, вливают в концентрированный раствор щавелевой кислоты. Мелкокристаллический осадок оксалата церия отделяют с отсасыванием на воронке Бюхнера, промывают большим количеством воды, высушивают и про каливают.

При упаривании раствора нитрата и последующем прокаливании сухого нитрата церия также получается СеОд.

Для получения особочистых соединений церия (для бомбардировки нейтронами) применяют экстракцию соединений церия(IV) 0,75 М или 0.30 М раствором бнс(2-этил)гексиловым эфиром ортофосфорной кислоты э «-гептане из 10 М раствора HN03 [6].

Свойства. Белый или желтоватый (в зависимости от способа разделения) порошок d 7,20. Примесь Рг или ТЬ (~ 0,005%) придает оксиду церия розовую окраску, а большее содержанке этих элементов — красно-коричневую. Прокаленный Се02 растворяется в кислотах лишь в присутствии воо становителя. Кристаллическая структура типа CaF2 (а=5,411 А).

1162

Глава 20. Редкоземельные металлы

Чистые металлы и соединения 1163

ЛИТЕРАТУРА

1. Metier R. J., Hauser О., Die Analyse der selten Erden und Erds§uren. Enke, Stuttgart, 1912, S. 75—76.

2. Bock R., Angew. Chem., 62, 375 (1950).

3. Bock R., Bock E., Z. Anorg. Allgem. Chem., 263, 146 (1950).

4. Holtschmidt U., Diss. Freiburg i. Br., 1952.

5. Blaustein B. D., Gryder J. V?.. J. Amer. Chem. Soc, 79, 540 (1957).

6. Peppard D. F., Mason G. W., Moline S. W., J. Inorg. Nucl. Chem., 5, 141 (1957).

Отделение самария, европия и иттербия в виде амальгам

Элементы Sm, Ей и Yb легче других РЗЭ образуют амальгамы благодаря большей или меньшей способности переходить в ионы Ln2+.

Sm»+ (aq) + 3Na(Hg) »- Sm(Hg) -f 3Na+ (aq)

Этот способ применяется для выделения Sm, Eu и Yb из смесей, обогащенных этими тремя элементами, а также для повышения содержания этих элементов в их смесях с соседними РЗЭ.

Способ 1. Оксиды с повышенным содержанием Sm(Eu, Yb) растворяют в СНзСООН при нагревании на водяной бане, а затем упаривают до начала кристаллизации. 107 г ацетатов кипятят до растворения с 133 мл Н20 в литровой колбе. Горячий раствор в течение 2 мин сильно встряхивают с 250 мл 0,5%-ной амальгамы натрия (125% теоретического количества натрия). Чтобы избежать образования гидроксида при действии NaOH (разложение амальгамы натрия), добавляют ~3 мл уксусной кислоты. Не следует, однако, очень долго .встряхивать смесь с амальгамой до растворения всего натрия, потому что часть Sm(Eu, Yb) при этом переходит в раствор в виде ионов Ln2+. Надо следить также за тем, чтобы содержание Ln в амальгаме не превысило 1%, так как иначе амальгама затвердеет. Амальгаму отделяют от раствора и двукратным промыванием водой очищают от уксусной кислоты. Избыточный натрий отмывают рассчитанным количеством разбавленной соляной кислоты. Следы Sm(Eu,Yb), которые при этой операции переходят ю раствор, осаждают щелочью. Завершают отмывку амальгамы встряхиванием ее с избытком соляной кислоты до начала образования осадка Hg2Cl2. Солянокислый раствор вместе с осадком Ln(OH)3 упаривают до консистенции сиропа и отделяют выпавший NaCl фильтрованием. Фильтрат разбавляют водой, осаждают РЗЭ в виде окса-латов и прокаливают. Таким способом получают очень чистые оксиды Srn203 (Eu203, Yb203) с выходом 90%.

Оставшийся после первой экстракции раствор ацетатов обрабатывают 3 мл СН3СООН и 83 мл амальгамы натрия. Образующуюся амальгаму обрабатывают описанным выше способом. Из маточного раствора осаждают гидроксид, растворяют его в уксусной кислоте и снова подвергают экстракции.

Способ 2. Если нужно по возможности полно экстрагировать Sm '(Eu, Yb) из смеси РЗЭ группы иттрия, то раствор многократно (до 20 раз) встряхивают с амальгамой натрия и каждый раз освобождают водный слой от ацетата натрия, который при стоянии раствора выделяется в больших количествах. Этим способом можно понизить содержание Yb в препаратах Lu до 0,003% [1].

ЛИТЕРАТУРА

1. Marsh J. К

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы ремонт и техобслуживание пк
котел отопительный твердотопливный
кастрюли фисслер
комплект мебели стол и лавочки скамейки купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)