химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

бнаруживаются другие редкие земли, цирконий и гафнин (менее 0,1%). Оставшиеся 10% также значительно обогащены скандием.

Остаток в первой колбе после перевода в оксид содержит <0,5% Sc203.

Другие способы очистки. Отделение скандия можно проводить фракционной конденсацией хлоридов, фракционной сублимацией ацетилацетонатов, ионным обменом с комплексонами. В цитируемой литературе описаны также другие методы.

ЛИТЕРАТУРА

1. Fisher W., Bock В.., Z. Anorg. Allgem. Chem., 249, 168 (1942).

2. Spedding F. Я, Powell I. ?., Daane A. H., Miller M. A.. Adams W. И„ J. Electrochem. Soc, 105, 683 (1958).

1160 Глава 20. Редкоземельные металлы

Чистые металлы и соединения 1161

3. The rare earths (eds. F. Н. Spedding, А. Н. Daane). Wiley, New York-London, 1961.

4. Lanthanides and actinides (ed. K. W. Bagnall). Butterworths, London, Univ. Park Press, Baltimore, 1972.

?. Kleber E. V., Love В., The technology of scandium, yttrium and the rare earth metals. Pergamon Press, 1963.

6. Topp N. E., The chemistry of the rare-earth elements. Elsevier, Amsterdam — London — New York, 1965.

7. Metson G. A., Scandium: Occurence, chemistry, physics, biology and technology. Academic Press, London, 1974.

Получение соединений лантана,

лразеодима и неодима методом ионного обмена

Способ 1. Элюирование комплекеообразующими агентами обеспечивает эффективное разделение смесей РЗЭ. Среди различных элюирующнх агентов значительное место занимают комплекооны. Целесообразно работать с двумя колонками. Первую загружают смесью хлоридов РЗЭ, а вторую переводят в катионную форму подходящим вспомогательным катионом. Если используют хорошо растворимые в воде комплекооны, например этаноламин-диуксусную кислоту, то смола во второй колонке может быть и в водородной форме. Для быстрого разделения РЗЭ подгруппы церия в масштабе лаборатории применяют следующий метод. 250 мл катионита (типа дауэкс-50, размер зерен 0,2—0,4 мм) насыщают смесью РЗЭ, из которой предварительно отделяют церий действием КМп04 и Na2C03. Подготовленную смолу переносят в колонку диаметром 4 см, частично заполненную водой. Последующую колонку (тоже диаметром 4 см) таким же способом заполняют 350 мл катионита в Zn-форме.

Элюентом служит 2%-ный раствор нитрилотриуксуснойкислоты, буферированной аммиаком (рН 7,0). Если не превышать скорость 0,5 мл/мин, то осадок в колонках не образуется. В выходящих фракциях злюата появляются лантаноиды гв порядке увеличения ионного радиуса. После вымывания тяжелых РЗЭ оставшийся в колонке лантан быстро вымывают раствором, содержащим 4% нитрилотриуксусной кислоты и 2,4% NH4Cl (рН 9,0).

В каждой из фракций элюата РЗЭ осаждают в кипящем растворе щавелевой кислотой, оставляют на 20 мин охладиться до 80 °С, фильтруют горячий раствор и прокаливают до оксида. Первые фракции, содержащие небольшие количества цинка, переосаждают еще раз. Из элюата добавлением HQ можно регенерировать до 70% нитрилотриуксусной кислоты. Для РЗЭ иттриевой группы применим тот же метод, но он более трудоемок.

Другие способы. Прн быстром однократном разделении 100 мг смеси Nd, Pm, Sm применяют колонку со смолой дауэкс-50 (диаметр 1,5 см, высота 15 см), а в качестве элюента используют 0,5 М раствор аммонийной соли «окси-ызо-масляной кислоты. Разделение проводят при 87°С в области рН 2,0-4,0.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wolf L., Masonne J., Chem. Tech., 10, 290 (1958).

2. Wolf L., Masonne J., J. Prakt. Chem., (4), 275, 178 (1956).

3. Holleck L., Hartinger L.. Angew. Chem., 66, 586 (1954); 68, 411 (1956).

4. Spedding F. H., Powell I. E., in: Nachod F. C, Schubert J., Ion exchange technology. New York, 1956, p. 365.

5. Lorlers J., Quesney Л, C. R. Acad. Sci., Paris, 239, 1643 (1954).

6. Lorlers J.t C. R. Acad. Scl., Paris, 240, 1537 (1955).

7. Weawer В., in: Progress in the science and technology of rare earths. V. 3 Perg. Press, Oxford, 1968, p. 129; V. 1, Perg. Press, Oxford, 1964, p. 85.

8. Powell J. E., The separation of rare earths by ion exchange, in: The rare earths (eds. F. H. Spedding, A. H. Daane). Wiley, New York —London, 1961, p. 55.

9. Wheelwright E. J., Proc. 11th Rare Earth Res. Conf., Traverse City, Mich,

Oct. 1974, p. 229.

10. Smith H. I., Hoffmann D. C., J. Inorg. Nucl. Chem., 3, 243 (1956).

Чистые соединения церия

Получение чистого Се02 из продажных препаратов основано на экстракции нитрата церия(IV) эфиром.

10 масс. ч. первичного оксида смешивают с 7 масс, ч. гидрохинона в качестве восстановителя и растворяют всю смесь в кипящей конц. НС]. Остатки гидрохинона устраняют добавлением Н202 в аммиачном растворе и последующей обработкой конц НС]. Из-за выделения обильной пены обработку пероксидом водорода надо проводить в большом сосуде. Добавлением оксалатов выделяют церий, не загрязненный органическими остатками. Оксалат церия затем растворяют в конц. HN03.

Если исходная смесь оксидов содержит Th, то раствор с осадком окса-лата кипятят с концентрированным нейтральным или слабощелочным раствором оксалата аммония, осадок отдел

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить свадебный букет розы и пионы
Компания Ренессанс: лестницы метал - продажа, доставка, монтаж.
кресло посетителей ch 993 low v
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает Dell Inspiron 5758-2778 - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)