химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

ся в холодной воде; растворяется в спирте. Не растворяется в абсолютном эфире.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rosenheim A, Ђohn 2. Anorg. Allgem. Chem., 27, 285 (1901).

Ди(тетрахлороалюминат) триртути Hg3(AICl4)2

HgCl2 + 2Hg-f 2A1C13 >? Hg3(AlCl4)2

271,5 401,2 266,7 939,4

Рассчитанные количества HgCl2, Hg и безводного возогнаиного AlCl3 смешивают, полностью исключив доступ влаги, помещают в стеклянную ампулу и вакуумируют. Ампулу нагревают в течение 6 сут при 240 °С. Затем температуру понижают ниже Пл (203—205 °С); однако вследствие переохлаждения расплав обычно застывает полностью только при 150°С. Снова повышают температуру и создают в наклонно закрепленной ампуле такой перепад температур, чтобы нижний конец находился при 210 °С, а верхний— при 195 °С. Через 3—4 сут в более холодной зоне образуются желтые кристаллы.

Свойства. Желтые кристаллические иглы, очень чувствительные к влаге:. В воде идет диспропорционнрование на Hg и HgCl2.

ЛИТЕРАТУРА

1. Torsi* С, Fung К. W., Begun G. М., Mamantov С, Inorg. Chem., 10, 2285 (1971).

Чистые металлы и соединения

1169

Глава 20. РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ

Г. Брауэр* (G. Brauer)

Перевод канд. хим. наук Н. А. Добрыниной

Чистые соединения редкоземельных элементов

Большинство индивидуальных РЗЭ**, включая Sc-и Y, а также их соединений в настоящее время имеется в продаже, причем чистота соединений достигает 99,9—93,999% (обозначается как 3N—5N). Для каждого отдельного случая будет в дальнейшем описан специальный способ разделения и очистки. Многочисленные методы (разделения описаны в монографиях

Чистые соединения скандия

От сопутствующих элементов скандий отделяют в виде роданида экстракцией эфиром.

а) Переработка малых количеств

1 г смеси оксидов, содержащих Ti, Zr и Hf, растворяют в разбавленной НО. Раствор упаривают на водяной бане до консистенции кашицы (см. примечание), добавляют 60 мл 0,5 н. НС1 и 53 г NH4SCN, так, чтобы конечный объем был "-ЮО мл, и встряхивают со 100 мл эфира. В обычной делительной воронке полного разделения фаз достигнуть трудно, так как кран забивается твердыми продуктами разложения HSCN. Лучше всего для этого использовать прибор, схематически изображенный на рис. 326. Из эфирного раствора, находящегося в колбе / на шлифе, эфир отсасывают под небольшим вакуумом через трубку 2 в приемник 3. К отделенной эфирной фазе добавляют 5—10 мл разбавленной НО, упаривают досуха, к сухому астатку добавляют несколько капель конц. HN03 {осторожно: бурная реак-ция!) н кипятят с небольшим количеством HN03 до появления оранжево-красных продуктов разложения HSCN. Затем смесь разбавляют водой и чистый Sc осаждают аммиаком. Таким путем можно практически полностью •отделить Mg, Са, Y, La (и Ln), Th, Мп от Ti, Zr, Hf, U, Fe. Элементы Be, Al, In, Mo, Re, Fe, Co в большей или меньшей степени загрязняют Sc.

Примечание. При упаривании солянокислых растворов сильно загрязненных препаратов Sc образуются некристаллизующиеся сиропы, которые во избежание гидролиза нельзя долго кипятить. Небольшой избыток соляной кислоты при этом не мешает.

б) Переработка больших количеств 60 г оксида растворяют в НС1 и осторожно упаривают смесь на водяной бане почти досуха. Если сиропообразная масса не кристаллизуется, то упаривание прекращают и добавляют сначала 400—500 мл HjO, а затем (очень осторожно) разбавленный аммиак до желтой окраски по тропеолину 00. Затем добавляют 30 мл 2 н. НС1, доводят водой до объема 600 мл и повторяют упаривание. Сухой остаток растворяют в 600 мл 0,1 н. HU. Ь присутствии Ti или больших количеств Zr или Hf могут остаться продукты гидролиза, которые необходимо отфильтровывать. Раствор обрабатывают 500— 550 г NH4SCN и встряхивают в трехлитровой колбе (ие в делительной воронке!) с 1 л эфира. Эфир, как описано в способе а), практически полностью переводят во вторую колбу, где обрабатывают 100 мл насыщенного водного раствора NH4SCN. Затем при длительном энергичном встряхивании добавляют 27 мл 2 н. раствора аммиака, чтобы нейтрализовать большую часть кислоты (HSCN) в эфирной вытяжке, где концентрация ее достигает

г

~0,06 н. Эфирную вытяжку встряхивают еще 2 раза (в отдельных колбах) с порциями по 100 мл 45%-ного раствора NH4SCN.

Полученная эфирная вытяжка содержит чистый скандий, тогда как в делительной воронке надо несколько раз встряхивать смесь "с 250—500 мл Н20 до тех пор, пока водная фаза не перестанет давать осадок с разбавленным раствором аммиака. (Первая водная фракция первоначально обогащена железом.) Для выделения 40—50 г Sc203 нз 1 л эфира необходимо 2—3 л воды. Оставшийся в первой колбе водный слой подкисляют 30 мл 2 н. НС1 и повторяют встряхивание с 1 л эфира; водные растворы во второй, третьей и четвертой колбах можно не подкислять. Для выделения остаточных количеств скандия можно повторить экстракцию.

При переработке оксидов состава Sc203 75—80%, Zr02 8—9%, Hf02 0,8— 0,9%, Y203 1-2%, Dy203 0,5%, Er203 1%, Tm203 0,5%, Yb2Os 6-8%, Lu203 1% можно получить препарат 90%-ной чистоты, в котором рентгенографически не о

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
производители мебели из стали и металла в подмосковье
радар-детекторы whistler
спортивная одежда купить
тепловентилятор в подвесой потолок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)