химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

реакции раствор кипятят в течение 0,5 ч, охлаждают а фильтруют через стеклянную вату.

В другой двухлитровой трехгорлой колбе с мешалкой и обратным холодильником к эфирному раствору CsHsMgBr при перемешивании добавляют небольшими порциями 95 г HgCl2. Чтобы реакция шла ие очеиь бурно, эту операцию следует провести приблизительно за 45 мин. После этого раствор кипятят в течение 10 ч; затем через холодильник медленно вливают 250 мл Н20, чтобы гндролизовать избыток QHsMgBr. Эфирный слой отделяют и сушат над СаС12. Остаток после отгонки эфира перегоняют при пониженном давлении. Hg(C2H5)2 перегоняется при 100 мм рт. ст. в интервале 97—99 °С. Выход 55 г (~60% теоретического).

Чтобы избежать взрыва при запаивании ампул с веществом, их предварительно заполняют азотом или диоксидом углерода. Из-за неприятных последствий в случае раздавливания лучше всего хранить ампулы обернутыми 8 вату в хорошо закрывающихся контейнерах.

Свойства. Тяжелая жидкость, почти без запаха. IBIn 159 °С; d 2,466 (20 °С). Устойчива на воздухе и в воде. При хранении на свету медленно разлагается (капли ртути). Почти не растворяется в воде, очень плохо — в спирте; растворяется в эфире. Очень ядовита! Опасность отравления появляется при проливании на пористые поверхности. Заливая горячей соляной кислотой или горячим раствором HgCl2, можно обезвредить Hg(C2Hs)2, поскольку при этом образуется C2H5HgCl.

Диметилртуть Hg(CH3)2 получают по реакции

2CHaMgBr + HgCl, >- Hg(CH8)a + MgBr2 + MgCl,

ЛИТЕРАТУРА

1. Marvel С. S., Gould V. L., J. Amer. Chem. Soc, 44, 153 (1922).

2. Krause E., Grosse A., Chemie der metallorgan. Verbindungen. Borntrager, Berlin, 1937; Sandig, Wiesbaden, 1965.

Ацетат ртути(I) Hg2(CH3COO)2

Hg,(NOa)1-2H,0 + 2CH,COONa ». Hg2(CHsCOO)2 + 2NaNO„ + 2HaO

561,2 164,1 519,3 170.0 36,0

20r Hg2(NOs)2-2H20 растворяют в 120мл воды, добавив 3,5мл 25%-ной HNO3, и к полученному раствору приливают раствор, содержащий 15 г ацетата натрия в 50 мл воды. Образующийся осадок промывают холодной водой и сушат в эксикаторе над СаС12. Выход 13 г.

Свойства. Белые светочувствительные кристаллические чешуйки (с серым оттенком), d 4,67. В 100 мл Н20 при 15°С растворяется 0,75 г соли. Hg2(CH3COO)2 в растворе диспропорционирует при кипячении или на свету на Hg и ацетат Hg(II); последний гидролизуется до нерастворимого желтого оксид-ацетата. Легко растворяется в разбавленной уксусной кислоте. В спирте и эфире не растворяется. При нагревании разлагается. Кристаллическая структура моноклинная (а=5,18 А; 6=5,96 А; с= 12,17 А; р=100,0°).

ЛИТЕРАТУРА

I. Ullmanns Enzyklopadie d. techn. Chemie. II. Aufl. Urban u. Schwarzenberg, Berlin —Wien, 1929, Bd. 4, S. 679.

7*

1156 Глава 19. Цинк, кадмий, ртуть

Ртуть П57

Тиоцианат ртути(I) Hg2(SCN)2

(Роданид ртути(I))

Hg2(N03)2.2HaO + 2KSCN > Hg2(SCN)2 + 2KN03 + 2Н20

561,2 194,4 517,4 202,2 36,0

Слабо подкисленный раствор Hg2(N03) освобожденный при помощи металлической ртути от присутствия ионов двухвалентной ртути, обрабатывают меньшим (~75%) по сравнению с эквивалентным количеством раствора KSCN. Сначала выпадает темно-серая соль, которая под жидкостью при частом взбалтывании становится в течение нескольких дней чисто-белой. Ее промывают несколько раз кипящей водой.

Свойства. Бесцветный светочувствительный порошок, d 5,21. Кристаллическая структура ромбическая (а= 15,71 А; & = 6,43 А; с=6,38 А). Не растворяется в воде. Разлагается в растворе KSCN с выделением ртути. При нагревании разлагается с выделением пенистой массы.

ЛИТЕРАТУРА

1. Huttner К., Knappe S., Z. Anorg. Allgem. Chem., 190, 27 (1930}.

Тиоцианат ртути(Н) Hg(SCN)2 ,ь

Hg(N08)2.H2O+2KSCN »- Hg(SCN)s + 2KNOB + HaO

342,6 194,4 316,8 202,2 18,0)

Подкисленный несколькими каплями HN03 раствор Hg(NQj) обрабатывают эквивалентным количеством раствора KSCN. Образующийся1 кристаллический осадок отделяют с отсасыванием и промывают водой. Препарат может быть перекрнсталлиэован из горячей воды или из спирта:. Выход 80%.

Свойства. Бесцветные лучистые иглы или листочки с перламутровым блеском, d 3,71. В 100 мл воды при 25 °С растворяется 0,069 г соли. Легче растворяется в спирте и в кипящей Н20, а также в растворе KSCN. Плохо растворяется в эфире. При нагревании до 165 °С происходит разложение, сопровождающееся вспучиванием. Кристаллическая структура моноклинная (а= 10,88 A; fc = 4,050 А; с=6,446 А; ?=95,35°).

ЛИТЕРАТУРА

1. Peters W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 77, 157 (1912)..

Тетратиоцианатомеркурат(П) калия [Hg-fSCNJ

Hg(SCN)2 + 2KSCN K2[Hg(SCN)4]

316,8 194,4 511,1

31,7 г Hg(SCN)2 растворяют в кипящем растворе 20' г KSCN s 100 мл ? воды. Выделяющийся при охлаждении сульфид HgS отфильтровывают; Фильтрат упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Охлаж денный раствор затвердевает после этого в белую лучистую кристаллическую массу. Ее отделяют с отсасыванием и высушивают над P4O10.

Свойства. Кристаллизуется в форме ослепительно белых игл. Легко растворяет

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клей для систем теплоизоляции
В магазине KNS digital solutions Acer Aspire E5 - поставщик товаров для дома и бизнеса.
детский ортопедический матрас бэби кокос 60 140
gu-m5ea42hn1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)