химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

OO)2 растворяют в тщательно осушенном пиридине. К раствору добавляют 1г S4(NH)4 (см. соотв. разд., т. 2, гл. 6) в 20 мл пиридина.

При этом раствор окрашивается в кроваво-красный цвет и начинает осаждаться мелкозернистый желтый осадок. Смесь встряхивают на специальном приспособлении до тех пор, пока находящаяся над осадком жидкость не станет чисто-желтой", для этого требуется ~2 ч. При этом температура должна быть 20—25 °С; при понижении температуры реакция замедляется. Осадок промывают, встряхивая, несколько раз пиридином (всего 80 мл); растворитель удаляют декантацией. В заключение пиридин вытесняют абсолютным эфиром. Препарат сушат в вакууме над конц. H2S04. Выход 2 г (65% теоретического).

Свойства. Тонкодисперсный желтый порошок, нерастворимый в обычно используемых растворителях. Водой разлагается с почернением. Устойчив при комнатной температуре. Разлагается при ~140°С.

ЛИТЕРАТУРА

1. Meuwsen A., Losel At.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 271, 217 (1953).

Фосфаты ртути Hg3(P04)2, HgHP04

Способ 1

2HgO-r.2H3P01 >- Hg3(P04)2 + 3HaO

649,7 196,0 791,7 54,0

В 250 мл фосфорной кислоты (d 1,7) при нагревании (140—150°С) вносят малыми порциями HgO до тех пор, пока не появится помутнение. Растворяется по крайней мере 18 г. Затем раствор немного охлаждают; при температуре ~100°С добавляют по каплям воду, пока не начнет образовываться осадок. Тогда раствор медленно охлаждают до комнатной температуры; при этом выпадает Hg3(P04)2 в виде больших бесцветных листочков. Фосфат отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой и сушат в вакууме над Р4Ою. Выход ~80%.

Способ 2

HgstPOiJj + HaPO! >- 3HgHP04

791,7 98,0 889,7

10 г Hgs(P04)2 взмучивают в 100 мл фосфорной кислоты [d 1,7). При кипячении через ~1,5 ч фосфат полностью растворяется. В еще горячий раствор добавляют по каплям метанол, при этом выпадает гидрофосфат ртути. Бесцветные кристаллы имеют форму игл. После охлаждения осадок фильтруют с отсасыванием, промывают водой и ацетоном и сушат над P4Oi„.

ЛИТЕРАТУРА

1. Klement R., Haselbeck Я, Z. Anorg. Allgem. Chem, 334, 27 (1964).

Дихлорид-фосфид диртути Hg2PCI2

Hg2Cl2 + P > Hg2PCls

472,1 31,0 503,1

500 Mr Hg2Cl2 растирают с 30 мг очищенного красного фосфора (см. т 2 гл 8). Смесь запаивают под вакуумом в стеклянной ампуле диаметром'9 мм и длиной ~5 см. Ампулу, помещенную в металлический блок для

7—843

1154 Глава 19. Цинк, кадмий, ртутьРтуть 1155

уменьшения перепада температуры, нагревают в электрической печи прн 360 °С в течение 10 сут. Температуру следует поддерживать с точностью ±2DC. Продукт реакции содержит непрореагировавший Hg2Ch, который может быть переведен в раствор окислением кипящей концентрированной азотной кислотой. Hg2CI2 можно также обработать раствором 1 г Hg(N03)2 a 50 мл 5 н. азотной кислоты. После этого жидкость отсасывают; остаток промывают большим количеством воды, затем этанолом и сушат при 100 С.

Свойства. Кристаллы в форме желтых табличек, й 7,05. Кристаллическая структура моноклинная (а=13,65 А; 6 = 7,95 А; с=8,70 А; (3 = 97,0°). Под действием дневного света разлагаются, покрываясь тонким налетом ртути, и препарат кажется зеленоватым. Устойчив в разбавленных кислотах, а также в конц. HNOa; разлагается царской водкой,'конц. H2SO4 и щелочами.

ЛИТЕРАТУРА

1. Puff И., Skrabs Р., неопубликованные данные.

2. Skrabs R., Dissertation, Univers. Kiel, 1968.

Трииодид-диантимонид тетрартути Hg4Sb2l3 ;

2Hg + 3Hg2I2 + 4Sb * 2Hg4SbaI,

401,2 1964,9 487,0 2853,1

5Hg + 3HgI2 + 4Sb >? 2Hg4Sb2I,

1002,9 1363,2 487,0 2853,1

Соединение можно получить по реакции ртути и сурьмы как с Hg2b» так и с Hgl2. Реакцию проводят в вакуумированной стеклянной ампуле (длина ~15 см, внутренний диаметр 8—9 мм), разделенной сужением на две части. В одной части находится смесь рассчитанных количеств иодида ртути и тонкоразмельченной сурьмы, в другой —ртуть в небольшом избытке (~10%). Ампулу нагревают в течение по крайней мере 4 ч в электрической печи таким образом, чтобы смесь была нагрета до 280 "С, а ртуть — до 260—265 °С. При таком способе работы уменьшается загрязнение препарата металлической ртутью, отделить которую бывает довольно трудно.

Свойства. Серо-черные кристаллы с металлическим блеском, d 7,79. Кристаллическая структура кубическая (пр. гр. РаЗ; д=13,45 А). Не реагирует с неокисляющнми кислотами; разлагается щелочами и окисляющим» кислотами, а также кипящей водой.

ЛИТЕРАТУРА

1. Puff Я., Gotta Н., Ъ. Anorg. Allgem. Chem., 333, 280 (1964>.

Диэтилртуть Hg(C2H5)2

2C2H5MgBr + HgCl2 >- Hg(C,H,>, + MgBr2 + MgCl,

266,6 271,5 M i 258,7 184,2 95,2

В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 25 г магниевой стружки и наливают 500 мл сухого эфира. Из капельной воронки постепенно прикапывают 125 г С2Н5Вг. Скорость реакции, начинающейся через несколько минут, регулируют, изменяя скорость прикапывания. Ее можно уменьшить, охлаждая колбуводой. После окончания

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
медцентр
металлический стеллаж для дома по индивидуальным размерам
суини тодд мюзикл санкт-петербург
контактные линзы на 6 месяцев

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)