химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

вкий белый преципитат»),ЛИТЕРАТУРА

I. Mannerheim Е., Pharmazeutische Chemie IV, Obungspraparate, Sammltmg

Goschen, 682, 63 (1921). X Sen J., Z. Anorg. Allgem. Chem., 33, 197 (1903).

Способ 1 [1]. 2,16 г HgBr2 растворяют в 80 мл нагретой до кипения воды. К полученному раствору приливают раствор 0,2 г NH4Br в 100 мл 0,1 и, раствора аммиака. Тотчас же образуется желтый осадок, который отфильтровывают еще горячим и промывают 250 мл холодной воды. Полученный продукт сушат над NaOH. Выход 1,4 г (81% теоретического).

Способ 2 [2]. К 2,6 г свежеосажденного HgO добавляют концентрированный раствор 1,44 г HgBr2 и 0,9 г NH*Br; общий объем раствора должен, составлять "-30 мл. Полученную смесь встряхивают в течение 6 ч; при. этом через 2,5 ч раствор осветляется. Осадок обрабатывают, как указано-в способе 1.

Свойства. Желтый, разлагающийся на свету порошок. Растворяется в* растворах KCN и KI; не растворяется в органических растворителях. Встряхивание с холодным водным раствором NH3 приводит к образованию бромида основания Милона. Кристаллическая структура гексагональная (пр. гр_ Р321; а = 6,971 А; с=6,165 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Rudorff W., Brodersen К., Z. Anorg. Allgem. Chem., 270, 145 (1952).

2. Meuwsen A., Weiss G., Z. Anorg. Allgem. Chem., 289, 5 (1957).

Милоново основание NHg2OH'xH20

(Гидроксид димеркуроаммония, /г-гидрат)

по "С

2HgO + NH3 > NHg2OH-2H20 * NHg2OH-HtO

433,2 17,0 468,2 450,2

Свежеосажденный HgO (см. ниже) вносят в не содержащий карбонатов —-12 н. раствор аммиака (см. ниже) и дают смеси постоять в темноте-при частом встряхивании в течение 14 сут. Образовавшийся светло-желтый микрокристаллический осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и сушат в эксикаторе над силикагелем. Полученный таким образом дигндрат Филонова основания можно перевести путем кратковременной сушки (10 мин при НО °С) в коричневый моногидрат. Моногидрат хранят в вакууме над силикагелем. При более сильном нагревании образуются взрывчатые, обедненные водой продукты.

HgO осаждают из раствора HgCls добавлением 7,5 г NaOH в 20 мл Н20 при 70 °С. Раствор HgCl2 содержит 25 г соли в 200 мл воды.

Раствор аммиака получают введением 51 г газообразного NH3, ие содержащего С02, в 250 мл прокипяченной дистиллированной воды.

Свойства. Дигидрат — очень мелкие желтые кристаллы, разлагающиеся1 на свету, d 7,40. Кристаллическая структура гексагональная (пр. гр. Рб/mmc;. fl=6,68 А; с= 10,98 А); другая модификация кристаллизуется в кубической? решетке (пр. гр. F43m; а = 9,58 А). В спирте и эфире не растворяется.

Моногидрат — коричневый, разлагающийся на свету порошок. Во влажном воздухе переходит в дигидрат, меняя цвет на желтый.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rudorff W., Brodersen К., Z. Anorg. Allgem. Chem., 274, 323 (1953). .

1152 Глава 19. Цинк, кадмий, ртуть

Ртуть 1153

Бромид Милонова основания NHg2Br

(Бромид димеркуроаммония)

2HgBr2 + 4NH3 *? NHgjBr + 3NHjBr

720,8 68,1 495,1 293,8

К 400 мл Н20 добавляют 5 мл 24%-ного раствора аммиака. Туда же приливают при перемешивании насыщенный при 20 °С раствор HgBr2 в 200 мл воды. Образовавшийся желтый осадок отфильтровывают и промывают водой до тех пор, пока в фильтрате не будет больше обнаруживаться бромид-ион. Высушенный при 110°С светло-желтый препарат хранят в вакууме над силикагелем. Таким же простым способом можно получить иодид и нитрат Милонова основания [1].

Свойства. Светло-желтый мелкозернистый порошок, d 7,64. Кристаллическая структура гексагональная (пр. гр. P6/mmc; а = 6,65 А; с= 11,19 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Rudorff W., Brodersen К., Z. Anorg. Allgem. Chem., 274, 323 (1953).

Ди(тионитрид) диртути(I) [Hg2(NS)2]

(Тионитрозилат ртути (I))

2Hg2(N03)2-2H20 + S4(NH)4 >- 2Hg2(NS)2 + 4HN03 + 4Н20

1122,4 188,3 986,6 252,0 72,1

2,3 г Hg2(N03)2, тщательно высушенного над Р4О10, растворяют в ~60 мл диметилформамида. Выпадающий иногда основной нитрат отфильтровывают. Раствор охлаждают на охлаждающей бане до —70 °С. К нему добавляют раствор, содержащий 400 мг S4(NH)4 (см. т. 2, гл. 6) в нескольких мл диметилформамида. После этого ставший желтым раствор медленно нагревают до комнатной температуры. При температуре около 0°С начинает выпадать желтый осадок. Через ~ 10 мин его отделяют фильтрованием через плотный стеклянный фильтр. Осадок промывают диметилформ-амидом, затем ацетоном. Полученный препарат сушат в высоком вакууме: сначала при комнатной температуре, затем короткое время при 100 °С Выход 1—1,5 г.

Свойства. Твердое желтое вещество, не растворяющееся в обычных растворителях. Устойчиво при комнатной температуре; при внесении в пламя вспыхивает. Щелочами гидролизуется с выделением NH3. С сильными кислотами реагирует с образованием основных солей ртути, SOs я солей аммоРНИЯ.

ЛИТЕРАТУРА

1. Goehring At., Zirker G., Z. Anorg. Allgem. Chem., 285, 70 (1956).

Ди(тионитрид) ртути(II) [Hg(NS)2]*

(Тионитрозилат ртути (II))

2Hg(CH3COO)2 + S4(NH)4 >- 2Hg(NS)2 + 4CH3C00H

637,4 188,3 585,5 240,2

27 г Hg(CHsC

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить цветы с макарони москва
Компания Ренессанс наборная лестница - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 999
В магазине KNSneva.ru планшет на виндовс купить - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)