химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

льзовании содержащих воду исходных продуктов в ампуле развивается большое избыточное давление. Поэтому при нагревании и особенно при вскрытии реакционной ампулы следует принять соответствующие меры предосторожности. Продукт реакции измельчают; избыток CdBr2 вымывают водой. После этого продукт промывают метанолом и сушат при 100 °С.

Существуют также галогенидфосфиды кадмия типа CdaPaHal и аналогичные соединения, содержащие ртуть [2, 3}.

Свойства. Черные блестящие кристаллы, устойчивые иа воздухе, в щелочах и неокисляющих кислотах. Окисляющими кислотами быстро разлагаются, d 5,72. Кристаллическая структура моноклинная (пр. гр. Сс; а = = 8,28 А; & = 9,42 А; с=7,99 А; 3-101,4°).

ЛИТЕРАТУРА

1. АН S. /., Dissertation, Bonn, 1976.

2. Donohue Р. С, J. Solid State Chem., 5, 71 (1972).

3. Skrabs R.f Dissertation, Univers. Kiel, 1968.

Диэтилкадмий Cd{C2H5)2

C2H5Br-j-Mg C2H5MgBr

109,0 24,3 133,3

2C2H6MgBr + CdBr2 > Cd(CaH5)2 + 2MgBr2

266,6 272,2 170,5 368,3

Реактив Гриньяра C2H5MgBr получают взаимодействием 29 г (1,2 моль) магния и необходимого для реакции количества C2HsBr (131 г, или 1,2моль), растворенного в 350 мл абсолютного эфира. В этот раствор при сильном перемешивании без охлаждения небольшими порциями вносят 136 г (0,5 моль) безводного тонкоразмельченного CdBrs. Затем большую часть эфира отгоняют в потоке азота, нагревая колбу на горячей водяной бане (не выше 80°С). Оставшуюся в колбе твердую пористую массу нагревают на масляной бане в вакууме (1 мм рт. ст.); при этом приемник охлаждают жидким азотом. Температуру бани повышают о 20 до 120 °С в течение 1 ч,

Из полностью бесцветного и прозрачного дистиллята осторожно отгоняют в потоке азота эфир. Остаток перегоняют в атмосфере азота при давлении 19,5 мм рт. ст.; Cd(C2H5)2 перегоняется при 64 °С. Получают продукт, чистота которого соответствует квалификации «ч. д. а.». Выход 90%.

Свойства. Бесцветное масло с неприятным запахом. гПл —21 °С; tKVll 64°С (19,5 мм рт. ст.) и 164,7°С (760 мм .рт. ст.); d 1,65. При 150°С разлагается, при 180°С воспламеняется. В запаянных ампулах, заполненных азотом, хранится без разложения. На воздухе выделяет сначала белое облако, затем быстро при энергичных вспышках коричневое облако. При взаимодействии с водой разлагается со своеобразным, продолжающимся в течение многих часов похрустыванием.

ЛИТЕРАТУРА

1. Krause ?., Вег., 50, 1813 (1918).

Карбонат кадмия CdC03

Способ 1 [1]

CdCl2 + (NH4)2C03 -f 4NH3 > [CdfNHJCOg + 2NH4C1

183,3 96,1 68,1 _ 240,5 107,0

[Cd(NH3)4lC03 j- CdC03 + 4NH3

240,5 " 172,4 68,1

К раствору CdCl2 быстро приливают раствор (NH4)2C03. Образующийся осадок снова растворяют, добавляя раствор аммиака. Если затем жидкость нагревать на водяной бане в открытом сосуде, то образуются блестящие кристаллы CdCOsСпособ 2 [2]

CdCl2 + 2НС1 + ЗН20 + 2C0(NH2)2 * CdC03 + 4NH4C1 + С02

183,3 72,9 54,1 120,1 172,4 214,0 44,0

В ампулу для нагревания при высоком давлении с толщиной стенок 3 мм, диаметром 25 мм и длиной ~50 см наливают раствор 0,01 моль CdCl2 в 30 мл воды и 0,3 мл концентрированной соляной кислоты. Туда же помещают содержащий 0,02 моль мочевины небольшой стеклянный стаканчик

1142 Глава 19. Цинк, кадмий, ртуть

Кадмий 1143

на длинном стержне, упирающемся в дно трубки таким образом, чтобы бай стаканчик находился поверх жидкости. Ампулу запаивают и нагревают в течение 18—24 ч при 200 °С. Выход почти количественный.

Свойства. Белое вещество, d 4,258. Кристаллическая структура гексагональная, тип кальцита (пр. гр. R3c; а=4,920 А; с= 16,298 А) [3]. Немного растворяется в воде; растворяется в кислотах. Давление разложения 77 ми рт. ст. (321 °С), 760 мм рт. ст. (357°С). .

1. De Schulten A., Bull. Soc. Chim. France, [3], 19, 34 (1898)

2. Biltz W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 220, 312 (1934).

3. Graf D. L., Am. Mineralogist, 46, 1283 (1961).

Cd(CH3COO)a 4-2HNO, + 3HaO

230,5 126,0 54,1

Ацетат кадмия Cd(CH3COO)2

Cd(N03)2-4H20-)-(CH3CO)aO —» 308,5 i 102,1

5 г Cd(N03)2-4H20 нагревают с 25 мл уксусного ангидрида. После окончания энергичной реакции продолжают кипячение еще в течение 15 мин с обратным холодильником. Выделяются белые кристаллы, которые после охлаждения отделяют с отсасыванием, промывают небольшим количеством (СН3С0)20 и эфира и высушивают в вакууме над КОН и H2S04. Выход 3,6 г (97%).

Свойства. Бесцветные кристаллы. Ua 254—256 °С; d 2,341.

ЛИТЕРАТУРА

1. Spath Е., Monatsh. Chem, S3, 241 (1912).

54,0

164,4

Цианид кадмия Cd(CN)2 Способ 1 [1]

36,0

Cd(OH)2 + 2HCN Cd(CN)2 + 2Н20

146,4

ЛИТЕРАТУРА

1. Biltz W., Z. Anorg. Allgem. Chem, 170, 161 (1928). .2. Masakl К., Bull. Chem. Soc. Japan, 6, 143 (1931).

Тетрацианокадмат калия K2[Cd(CN)4]

Cd(CN)2 + 2KCN —>- K2[Cd(CN)4]

164,4 130,2 294,7

Cd(CN)2 растворяют при встряхивании в растворе, содержащем'эквивалентное количество KCN. Затем фильтрованием отделяют нерастворившу-юся часть, а фильт

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить недорого букет невесты
Фирма Ренессанс лестница винтовая купить - цена ниже, качество выше!
кресло офисное manager
кладовка аренда москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)