химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

,4 123,9 236,3 : ' ?

0,6 г очищенного н высушенного белого фосфора и 20 г сплава свинец—кадмий, содержащего 5% кадмия, запаивают в атмосфере С02 в ампулу из стекла супремакс. Ампулу нагревают в течение нескольких часов

до 565—575 °С и затем оставляют при этой температуре на 2,5—5 сут. Для

получения больших кристаллов целесообразно в печи создать небольшой

градиент температуры и после окончания нагревания ампулу охлаждать

медленно. CdP4 очищают кипячением с ледяной уксусной кислотой и Н202

в затем обработкой 20%-ным раствором НС1. '

Свинцово-кадмиевый сплав получают сплавлением металлов в фарфоровом тигле под слоем KCN и нарезают полосками.

Свойства. CdsP2 — серые блестящие иглы или листочки, tux 700 °С; d 5,60. Растворяется в соляной кислоте с выделением РН3; с конц. HNOj. реакция протекает со взрывом. Кристаллическая структура тетрагональная, тип Zn3P2 (а = 8,76 А; с= 12,30 А).

CdP2 — иголочки оранжевого или красного цвета, d 4,19. Кристаллическая структура тетрагональная (пр. гр. P4i2i2; в=5,29 А; с= 19,74 А).

CdP< — черные, сильно отражающие кристаллы, очень инертные, d 3,90. Кристаллическая структура моноклинная (пр. гр. Р2]/с; 0=5,27 А; 6 = 5,19 А;. с = 7,66 А; 6 = 80,53°). Растворяется в горячей царской водке. При нагревании в вакууме распадается на компоненты.

ЛИТЕРАТУРА

1. /ига R., Bar К, Z. Anorg. Allgem. Chem, 283, 230 (1956).

2. Stackelberg M., Paulus R., Z. Physik. Chem, (B), 28, 427 (1935).

3. Krebs H., Multer К.-Л., Zurn G., Z. Anorg. Allgem. Chem, 285, 16 (19S6).

Трихлорид-фосфид трикадмия Cd3PCI3

Cd3P2 + 3CdCI2 > 2Cd3PCla

399,1 549,9 949,0

1 г Cd3P2 и 2 г CdCl2 (рассчитанное количество-f 50%-ный избыток) перемешивают и запаивают под вакуумом в ампулу из кварца или стекла супремакс (наружный диаметр 8—10 мм, длина ~15 см, толщина стенок ~1 мм). При использовании исходных веществ, содержащих воду, либо при-слишком быстром нагревании давление в ампуле может сильно возрасти. Из-за опасности взрыва нагревать, а также вскрывать ампулу следует, со- . блюдая соответствующие меры предосторожности.

Ампулу нагревают в электрической печи в течение 6 ч до 400 °С и выдерживают при этой температуре ~ 12 ч. Затем в течение 2 ч нагревают до* 540 °С и выдерживают при этой температуре 12—24 ч. Если после этого запаянную ампулу вынуть из еще горячей печи и быстро охладить на воздухе, то образуется метастабильная при комнатной температуре высокотемпературная модификация a-Cd3PCl3. Напротив, низкотемпературная модификация образуется, если ампулу охлаждают от 540 до 300 °С в течение нескольких часов. Избыток CdCl2 удаляют, промывая продукт водой.

По аналогичной методике можно получить Cd.AsCb, [2].

Свойства. Обе модификации имеют светло-желтый цвет; при комнатной1 температуре устойчивы к действию воздуха, воды, щелочей и неокисляю-щих кислот. В горячих растворах щелочей медленно разлагаются; с окисляющими кислотами реагируют со взрывом. Точка перехода 530 °С. Характеристики приведены ниже:

е, А в

— Л 7,13 Т — 7,971 7,38 118,1°

Кристаллическая структура

7,63 6,99

ct-Cd3PCl3 4,49 Гексагональная B-Cd3PCl3 4,35 Моноклинная

о , о о, А b, А

ЛИТЕРАТУРА

1. dialed М. К., Dissertation, Bonn, 1975.

2. Puff Я., Berg J., Z. Anorg. Allgem. Chem, 343, 259 (1966).'

Кадмий 1141

Арсениды кадмия Cd3As2, CdAs2

3Cd + 2As >- Cd3As2 Cd -f 2As >? CdAs2

337,2 149,8 487,0 112,4 149,8 262,2

Cd3As2, так же как и Zn3As2 (см. выше, способ 1), получают, нагревая металлический кадмий в потоке водорода, содержащего пары мышьяка. CdAs2 получают путем сплавления кадмия и мышьяка в атмосфере водорода или в вакууме в запаянной кварцевой трубке при 650 "С.

Свойства:

с А 25,48 4,67

й глл> "ь пр. гр. а, А

6,21 721 Тетрагональная I4i/acd 12,67 621 Тетрагональная 14,22 7,96

Кристаллическая структура

Цвет

CdaAs2 Серый CdAs2 Серо-черный

ЛИТЕРАТУРА

1. Stackelberg M.t Paulas R., Z. Physik. Chem., (B), 28, 427 (1935).

2. Silvey G. A., Lyons V. L, Silvestri V. J., J. Elektrochem. Soc, 108, 653 (1961).

3. Steigmann G. A., Goodyear J., Acta Cryst., В 24, 1062 (1968).

4. Cervinka L., Hruby A., Acta Cryst, В 26, 457 (1970).

5. Pietraszko A., Lukaszewicz K, Phys. Status Solidi, 18, 723 (1973).

1058,9

Бромид-триарсенид дикадмия Cd2As3Br

CdBr2 -f 3Cd + 6As > 2Cd2As3Br

272,2 337,2 449,5

Порошок кадмия, мышьяк и бромид кадмия, взятые в молярном соотношении 1:2:3,3, растирают и запаивают под вакуумом в ампуле из кварца или стекла супремакс. При общей массе исходных веществ ~3 г следует использовать ампулу диаметром 8 мм с толщиной стенок не менее 1 мм и длиной 15 см. Ампулу нагревают в электрической печи, температуру которой поднимают крайне медленно: конечной температуры 470 °С достигают в течение 24 ч. Эту температуру поддерживают постоянной в течение 3—4 сут, после чего печь отключают и дают медленно охладиться. Прн слишком быстром нагревании или при испо

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Отличное предложение в КНС Нева: 27MP57HQ-P - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!
воздухоохладители климатические системы
сколько стоит покрасить авто жидкой резиной
ремонт кондиционера красногорск

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)