химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

двух частей CdCOg и одной части порошка серы. После охлаждения препарат растирают в порошок.

3. Чистый сульфид кадмия, свободный от анионов среды, в которой проводили осаждение, получают, пропуская сероводород в подкисленный хлорной кислотой раствор Cd(C104)2, концентрация которого 0,1—0,3 н. по кислоте. При пониженных концентрациях образуются плохо фильтрующиеся осадки, при более высоких происходит неполное осаждение. .

4. Кристаллы размером несколько миллиметров можно получить из H2S и паров кадмия при температуре ~800°С [6] либо путем химического траит спорта в температурном градиенте, используя в качестве носителя Н2, h или NH4CI [7].

Свойства. Порошок лимонно-желтого или оранжевого цвета, d 4,82'. Кристаллическая структура типа цинковой обманки (а = 5,835 А) или типа вюртцита (а = 4,142 А; с = 6,724 А). При нагревании в парах серы до 700— 800 °С кубическая форма переходит в гексагональную. При 18 °С в 100 мл Н20 растворяется 0,13 мг CdS. Растворяется в концентрированных или теплых разбавленных минеральных кислотах.

ЛИТЕРАТУРА

1. Miltigan W. О., J. Physik. Chem., 38, 797 (1934).

2. Weiser Н. В., Durham Е. J., J. Physik. Chem., 32, 1061 (1928).

3. Muller W. J., Loffler G.t Angew. Chem., 46, 538 (1933).

4. Donges E., неопубликованные данные. ,'

5. Denk G., Denk F., Z. Analyt. Chem., 130, 383 (1949/50).

6 Frerichs R., Naturwissenschaften, 33, 281 (1946).

7 Schafer H., Ctiemische Transportreaktionen. Verlag Chemie, Weinheim, * 1962.

Нитрид кадмия Cd3N2

ЗСЩ,), ? CdgNa-MNHg

433,3 365,2 68,1

Амид кадмия разлагают в тензиэвдиометре (см. т. 1, ч. I, разд. 18) при 180°С с периодическим откачиванием аммиака, количество которого предварительно измеряют. Выделение NH3 прекращается через ~36 ч. При более высокой температуре разлагается также Cd3N2.

Свойства. Черное вещество, d 7,67. На воздухе и в присутствии влаги разлагается. Разбавленными кислотами и щелочами разлагается со взрывом. Кристаллическая структура кубическая, тип Мп203 (а= 10,79 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Hahn И., Suza R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 244, 111 <1?40).

Амид кадмия Cd(NH2)2

Cd(SCN)2 + 2KNHa >- Cd(NHa)3-h 2KSCN

228,6 110,2 144,4 194,4

Реакцию проводят при ~— 33,4 °C (tKan NH3) в установке, схематически представленной на рис. 325; при этом следует полиостью исключить доступ воздуха. В случае если открывают аппаратуру, следует пустить поток чиPucf 325. Установка для получения амида кадмия {1—М см. текст).

стога азота через краны 6 или. 12, чтобы исключить проникновение воздуха

в установку. - Через шлиф 3 иа пористую стеклянную пластинку 2 помещают 7 т Cd(SCN)2. На соль конденсируют ~15 мл тщательно высушенного аммиака, в котором Cd(SCN)2 растворяется. К этому раствору приливают через шлиф 3 раствор. KNH2 в жидком аммиаке; затем отверстие закрывают пришлифованным колпачком 4. При этом выпадает белый объемистый осадок

6—843

1138 Глава 19. Цинк, кадмий, ртуть

Кадмий ИЗ»

Cd(NH2)2. Амид калия необходимо вводить в реакцию с небольшим недостатком, поскольку при его избытке амид кадмия переходит в раствор.

После основательного перемешивания обоих растворов жидкий аммиак •с растворенными в нем KSCN и Cd(SCN)2 отсасывают через пористую стеклянную пластинку. Отсасывание производят путем осторожного откачивания через кран 6 при закрытом кране 5; прн этом жидкость из сосуда / перекачивается в сосуд 7, охлажденный смесью сухого льда с метанолом. Затем кран 6 закрывают и открывают винтовой зажим 8. Небольшое избыточное давление создают, предварительно убирая с сосуда 7 охлаждение, « жидкость удаляется в приемник 9. Для промывания препарата в установке создают незначительное пониженное давление, закрывая кран 8, и, ослабив винтовой зажим 10, засасывают на препарат новое количество жидкого аммиака из сосуда //. Промывание заканчивают, когда аммиак испарится без остатка. После этого из препарата отсасывают весь аммиак с помощью насоса. Стеклянным ядрышком 13 препарат отбивают от стенок сосуда п заполняют им стеклянные ампулы N.

Свойства. Аморфное вещество слегка желтоватого цвета, на воздухе быстро изменяет свой цвет на коричневый, d 3,05.

ЛИТЕРАТУРА

1. luza R., Fasold К, Кипп W., Z. Anorg. Allgem. Chem, 234, 86 (1937).

Фосфиды кадмия Cd3P2, CdP2, CdP4 Способ 1 [I]

ЖА + 2P ? Cd8P2

337,2 61,9 399,1

Cd3P2, аналогичный Zn3P2 (см. выше соотв. раздел), получают из металлического кадмия и красного фосфора в вакуумированной кварцевой ампуле. По длине ампулы распространяется температурный градиент 400—>-—>-600 °С. Смесь реагирует в таком градиенте в течение ~9 ч. Затем всю ;ампулу прогревают в течение 12 ч при 680 "С. Образующийся Cd3P2 несколько раз перегоняют, нагревая свободным пламенем горелкн, и в конце возгоняют при 680 °С в более холодную зону кварцевой ампулы.

Способ 2 [2]

Cd + 2Р *? CdPa

112,4 61,9 174,3

CdP2 образуется в смеси с Cd3P2 при использовании метода, описанного е разд. «Арсениды цинка» (способ 1).

Способ 3 [3]

Cd + 4Р >- CdP4

112

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение домашних вещей
курсы автокад на курской
fissler finecut купить
гантели в астрахани купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)