химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

тся в воде (4,2-10-5 г в 100 мл воды при 25°С) и в водном аммиаке; растворяется в иодидах щелочных металлов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Tubandt С, Rindtorff ?., Jost W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 165, 195 (1927).

2. Kauffman G. В., Pinnell R. P., Inorg. Synth., 6, 3 (1960).

3. Hardt H.-D., Bottlg R, Angew. Chem., 77, 860 (1965).

4. Chaigneau M., Bull. Soc. Chim. France, 1958, 1192.

5. Kodak N. V., Neth. Appl., 6701808 (8.8.1967).

6. Briggs D. В., J. Chem. Soc. (London), 1925, 496.

7. Wagner J. В., Wagner C. J. Chem. Phys., 26. 1597 (1957).

Хлорид меди(П) CuCl2

Способ 1. Обезвоживание гидрата в потоке НС1 [1].

Чистый СиС12-2Н20 для удаления остаточных количеств примеси основной соли перекрнсталлизовывают из разбавленного раствора соляной кислоты и затем нагревают при 140—150 °С в потоке сухого HC1 до постоянной массы. Следы НС1 удаляют высушиванием CuClj в эксикаторе сначала над H2SO4, затем над NaOH. Способ 2 [2-5]

Си(СН3СОО)2 + 2СНаСОС1 ? CuCl2-f 2(СН3СО)20

181,63 157,00 134,45 204,18

а) Приготовление раствора ацетата меди(II).

Используют аппарат Сокслета. В колбу для растворителя помещают безводную уксусную кислоту, к которой добавляют немного уксусного ангидрида. После того как экстракционную часть прибора заполняют медной стружкой, туда впускают воздух, а растворитель поддерживают кипящим. Через 1—2 ч раствор насыщается ацетатом меди.

б) Получение безводного хлорида меди(П).

Приготовленный в аппарате Сокслета по методике а) раствор охлаждают до 35°С, отделяют его с помощью декантации от выкристаллизовавшегося на дне вещества н затем при 40—50 °С приливают рассчитанное количество ацетилхлорида. Расчет можно основывать на том, что растворимость Си(СН3СОО)2 в ледяной уксусной кислоте при 35°С составляет ~20 г/л. Осадок промывают либо горячей обезвоженной уксусной кислотой, либо холодным уксусным ангидридом. По окончании промывную жидкость вытесняют обезвоженным эфиром. Сушат продукт при 120 °С.

С помощью ацетилхлорида можно также перевести в СиС12 такие соединения меди, как CuCOs, Cu(NOs)2 (без растворителя) и СиО (в этаноле).

Другие способы

3. Обезвоживание СиС12-2Н20 в высоком вакууме при 100°С [6"|.

4. Кипячение СиС12-2Н20 в SOCl2 с обратным холодильником. Избыток SOCl2 отгоняют, окончательно следы SOCl2 удаляют в вакууме. Другой вариант: многочасовое нагревание в толстостенной ампуле при 90 "С смеси СиС12-•2Н20 с СОС1г [7].

5. Окисление солянокислых растворов CuCl кислородом воздуха при 95 "С [8).

Свойства. Коричневато-желтая, расплывающаяся масса. гпл 620 °С (экстраполировано); d 3,39 (25 °С). Энтальпия образования ДЯ°298 —205,8 кДж/моль. Кристаллическая структура моноклинная (пр. гр. С2/т; а=6,85 А; Ь=3,30 А; с=6,70 А; 8=121°). Растворимость в граммах на 100 мл растворителя:

Вода Этиловый спнрт Метиловый спирт

70,6 (0°С) 53 (15 °С) 68 (15 °С)

Растворяется в ацетоне с темно-зеленым окрашиванием; при сильном разбавлении— с желтым окрашиванием.

ЛИТЕРАТУРА

1. Jones Н. С, Veazey W. R.. Z. Phys. Chem., 61, 654 (1908).

2. Oerbault M., С. R. Acad. Sci., Paris, 222, 292 (1946). 3- Hardt H.-D., Z. Anorg. Allgem. Chem., 301, 87 (1959).

4. Khristoo D., C. R. Acad. Bulg. Sci., 16, 713 (1963); C. A. 61, 5172d.

6. Khristov D., Karaivanov S., Nenov N.. C. R. Acad. Bulg. Sci., 17, 263 (1964);

„ C. A. 61, 7918h.

b. Btltz w.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 148, 207 (1925).

Hecht H„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 254, 37 (1947). »• iacobowsky A., Sennewatd K-. ' пат. ФРГ 1014973 (5.9.1957); С A. 53,

2*

1068 Глава 18. Медь, серебро, золото

Медь Ю69

Бромид меди(II) СиВг2

Способ 1 [1]

223,36 18,02

СиО + 2НВг >? СиВг2 + Н20

79,54 161,84

СиО вносят в нагретый до 60 "С 1 и. раствор НВг. Для выделения продукта отфильтрованную темно-зеленую жидкость концентрируют на водяной бане до образования первых кристалликов, а остатки влаги выпаривают в вакууме над H2S04.

Слособ 2 [2]

Cu(CH3COO)2-H20 + 3CH3COBr *?

199,65 368,96

> СиВг, + 2(CH3CO)aO + СН3СООН + НВг

223,36 204,18 60,05 80,92

В трубку из пирекса (18X200 мм) помещают 4 г тонкоизмельченного Си(СНзСОО)2-Н20, закупоривают ее. резиновой пробкой, снабженной капельной воронкой и воронкой с фильтром, и затем при длительном перемешивании (магнитная мешалка) добавляют 15 мл бензола и медленно СН3СОВг до создания ~10%-ного избытка последнего. Реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин, а затем позволяют осадку CuBr2 отстояться, а маточный раствор отделяют через воронку с фильтром. Осадок для полноты реакции обрабатывают бензолом и СНзСОВг, удаляют образовавшуюся жидкость путем фильтрования, a CuBr2 3—4 раза промывают сухим бензолом. В заключение продукт сушат в течение 2 ч при 150 °С в атмосфере азота.

? 3CuBr2 -f 2ВС13 670,08 234,34

Способ 3 [3] ЗСиС1г + 2ВВг, ? 403,35 501,08

Г4].

CuCl2 медленно смешивают при комнатной температуре с рассчитанным количеством ВВг3. Равномерное помешивание предотвращает сильное разогревание. Продукт выпадает очень чистым, так как о

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки мебельные италия
линзы на пол года цветные
получить диплом фитодизайнера
еврораскладушка фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)