химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

таллизовывают. Для частичного обезвоживания соль оставляют .на продолжительное время в вакуум-эксикаторе над часто сменяемым сплавленным КОН. Затем препарат осторожно обезвоживают, нагревая в потоке НО. В той же аппаратуре его дважды перегоняют и наконец сплавляют в атмосфере чистого азота.

Способ 2

Аналогичным способом можно получить CdBr2 из ацетата кадмия и ацетилбромида (либо газообразного НВг).

Свойства. Бесцветные пластинки. По способу 3 получается белый микрокристаллический порошок, имеющий склонность на холоду захватывать растворитель (например, бензол), ГпЛ568°С; tKBU 967 °С; d 4,049. Кристаллическая структура типа СаС12 (о —3,846 А; с=17,48 А). Легко растворяется в воде; при комнатной температуре кристаллизуется с 2,5 молекулами воды, выше 34 °С— в виде моногидрата. В 100 г метанола при 20 °С растворяется 2,15 г, а в 100 г этанола — 1,48 г CdC]2.

ЛИТЕРАТУРА

I. HSnigschrnid О., Schlee R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 227, 184 (1936). NaCl 58,4

• Cd(OH)Cl 164,9

2. Hardt Н. D., Univ. Saarbiicken, частное сообщение. Гидроксохлорид кадмия Cd(OH)CI

Способ 1 [1] CdCIs + NaOH 183.3 40,0

I M раствор CdCl2 смешивают с 30% рассчитанного количества гидрок-сида натрия. Раствор после этого должен иметь рН ~6,6. Выпавший осадок представляет собой неустойчивый основной хлорид, который, находясь в соприкосновении с маточным раствором, переходит в течение нескольких дней в устойчивый Cd(OH)Cl.

Способ 2 [2]

CdO + CdCl2 + HjO >- 2Cd(OH)Cl

128,4 183,3 18,0 329,7

CdO нагревают с раствором CdCl2 в запаянной ампуле при 210°С в течение нескольких часов.

Свойства. Бесцветные, продолговатые, гексагональные призмы, d 4,57. Кристаллическая структура: гексагональная слоистая решетка (о=3,66 А; с—10,26 А). Известны и другие основные галогениды кадмия; некоторые из них неустойчивы или имеют области гомогенности [3J.

CdCl2 183,3

22,4 л

Cd -f 2НС1 112,4 72,9

Реакция между кадмием и НО протекает при 450 °С спокойно и равномерно. Хлорид дважды перегоняют в потоке НС1 и сплавляют в атмосфере азота.

Способ 3

Cd(CH8COO)2-|-2CH3COCl * CdCla + 2(CH3CO)20

230,5 157,0 183,3 204,2

Раствор ~4 г безводного ацетата кадмия в обезвоженной уксусной кислоте (или ее смеси с уксусным ангидридом) при нагревании смешивают с небольшим избытком ацетилхлорида; вместо последнего можно пропускать поток газообразного НО. Тотчас выпадающий белый осадок CdCl2 центрифугируют, 1—2 раза промывают сухим бензолом и сушат при 100—120 °С. Выход >95% теоретического.

ЛИТЕРАТУРА

Helv. Chim. Acta, 20, 1344 (1937); Z. Kristallogr,

1. Feitknecht W., Gerber (A), 98, 168 (1937).

2. Hoard I. L, Grenho O. D., Z. Kristallogr., (A), 87, 110 (1934).

3. Walter-Levy L„ Grouit D., Bull. Soc. Chim. France, 1970, 3868; 1971, 1221.

Дихлорид-диоксид трикадмия Cd)02CI2

CdCl, -f 2CdO *? Cd302Cl2

183,3 256,8 440,1

8,4 г CdCl2 тщательно перетирают с 12,1 г CdO либо перемалывают смесь в течение 1 ч в шаровой мельнице. После этого смесь нагревают в закрытом фарфоровом тигле при 400 °С а течение 3 сут и еще сутки при 500 "С. После охлаждения избыток CdCl2 удаляют путем многократного промывания этанолом.

Свойства. Светло-коричневый, устойчивый на воздухе порошок; растворяется в разбавленных кислотах, d 5,67. Кристаллическая структура моноклинная (пр. гр. Р2,/с; а = 6,67 A; fr=6,70 А; е=6,39 А; 6=115,9).

ЛИТЕРАТУРА

1. Walter-Levy L., Groult D., Bull. Soc. Chim. France, 1970, 3868.

Бромид кадмия CdBr2

Способ 1 [1]

Cd + Br2 >- CdBr2

112,4 159,8 272,2

Кадмий бромируют в кварцевой лодочке, помещенной в трубку из тугоплавкого стекла, которая перед этим должна быть наполнена сухим азотом. Бромирование производят при 450 °С. Перед трубкой присоединяют наполненную бромом промывную склянку, через которую пропускают азот (можно использовать установку, описанную в разд. «Бромид урана (IV)»). Полное бромирование 3 г кадмия требует при 450 °С около 2 ч. Не рекомендуется повышать температуру для ускорения реакции, так как в противном случае вместе с CdBr2 будут отгоняться также и значительные количества металла. Образовавшийся и сплавленный CdBr2 имеет темно-красный цвет в том случае, если к соли примешан еще не прореагировавший металл. Соль становится светлее по мере того, как исчезает металл, так что по установившейся неменяющейся светлой окраске можно сделать заключение о конце реакции. Образовавшийся CdBr2 путем повышения температуры перегоняют два раза в потоке смеси бром+азот и для очистки от некоторого избыточного количества брома переплавляют в атмосфере чистого инертного газа. Другие способы см. в разд. «Хлорид цинка» и «Хлорид кадмия».

Свойства. Бесцветные гексагональные чешуйки с жемчужным блеском очень гигроскопичные. г„л 569°С; (кв„ 863 °С; d 5,196. Кристаллическая структура типа CdCl2 (а = 3,985 А; е=18,84 А). В 100 мл воды при 18 °С растворяется 95 г, при 100°С —160 г соли. При температуре выше 36°С из раствора кристаллизуется моногидрат, а ниже этой температуры — тетрагид-рат бромида кадм

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кникните, вся техника со скидкой в KNS по промокоду "Галактика" - калонки - хорошее предложение от супермаркета компьютерной техники.
филипп крикоров когда приедет в бишкнк и сколько стоит билет
курсы обучения на холодильщика в воронеже
Аксессуары для кухни Nordic купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)