химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

лцинка (/—7 см. текст).

нов используют силиконовую смазку. После удаления пробки в точке / газ должен медленно выходить. Через воронку в колбу всыпают 200 г цинковой пыли (обработанной кислотой и высушенной затем в вакууме или в потоке инертного газа при 160—180°С) и 200 г сухого C2H5I. Затем колбу снова закрывают пробкой; теперь инертный газ выходит через вентиль повышенного давления 7, заполненный ртутью, так что в установке создается некоторое избыточное давление. После этого установку наклоняют таким образом, чтобы холодильник был направлен вверх и действовал как обратный. Колбу нагревают на масляной бане до 80°С. Постепенно температуру повышают до 95—100°С. Через 1—1,5 ч начинается реакция, что заметно по увеличению количества флегмы. Когда через несколько часов в холодильнике перестанет конденсироваться C2H5I, реакцию можно считать законченной. Реакционная смесь затвердевает. После этого установку снова поворачивают таким образом, чтобы колба была направлена вниз, и медленно повышают температуру бани до 200 ПС, при этом перегоняется диэтилцинк. Затем удаляют колбу с холодильником, закрывают шлиф 2 пробкой и закрывают кран 5. Так можно хранить диэтилцинк некоторое время. Можно также отпаять в точках 3 и затем 4; кран 5 в этом случае не нужен. Очист-ку ZnbUh от этана и C2H5I проводят путем фракционной перегонки при пониженном давлении.

Способ 2 [2], Используя сАЛав Zn—Си, можно заменить дорогой C2H5I более дешевым CsHeBr.

Другие способы синтеза диалкилцинк-соединеннй приведены в раб»> те [3].

Свойства. Бесцветная жидкость, d 1,207; tna —30 °С; 117,6 "С

(760 мм рт. ст.), 27°С (30 мм рт. ст.), 0°С (4 мм рт. ст.). Не взаимодействует с С02; на воздухе загорается. Водой разлагается с бурным выделением СгНб и Zn(OH)2. Растворяется в эфире.

1. Krause Е., Grosse A., Chemie der metallorg. Verbindungen. Borntrager, Berlin, 1937 u. Sandig, Wiesbaden, 1965; метод усовершенствован Д. Хенсге-ном (частное сообщение).

2. Noller С. R., Org. Synth., 2, 184 (1943).

400,5

Карбонат цинка ZnC03 Способ 1

ZnS04-7H80-l-4KHC03

287,5

? ZnCO, + K2S04 + К2С03 + 2С02 + 9НаО 125,4 174,3 138,2 44,0 162,1

К 700 мл охлажденного до 3°С 0,1 М раствора ZnS04 приливают прн помешивании 300 мл охлажденного до той же температуры 1 н. раствора КНСОз, насыщенного диоксидом углерода. В течение первых 3—4 дней температуру поддерживают ниже 10°С и затем в течение еще 2—3 дней — на уровне ~ 20 "С до тех пор, пока объемистый вначале осадок не превратится в мелкокристаллический. Затем его промывают несколько раз водой по методу декантации. При этом необходимо удалить хлопья, плавающие в находящейся над осадком жидкости. На фильтре препарат промывают до отсутствия в промывной жидкости следов сульфата. В заключение препарат высушинают. при комнатной температуре в эксикаторе или при 130 "С.

Способ 2

ZnCl2 + 4КНСО, + xCOj >136,3 400,5

? >- ZnC03 + 2КС1 + (х + 2)С02 + К2СОа -f 2НаО

125,4 149,1 138,2 36,0

Синтез осуществляют под давлением диоксида углерода при обычной температуре в течение короткого времени. Образуется кристаллический карбонат цинка. 10 мл концентрированного раствора ZnCl2 замораживают в трубке для запаивания с помощью сухого льда. К раствору добавляют в четырехкратном избытке твердый КНС03 и 10 мл Н20. Затем к смеси добавляют несколько кусков сухого льда, при охлаждении запаивают трубку и

'1128 Глава 19. Цинк, кадмий, ртуть

Цинк 1129

При отклонении от указанных методик образуются основные карбонаты.

Свойства. Бесцветное вещество. При кипячении с водой переходит в основную соль. При 140°С начинается разложение; при 295,5 °С давление С02 составляет 700 мм рт. ст. В 100 мл воды растворяется 5,7-10~5 г соли. й 4,4 (пикнометр.); й 4,51 (рентген.). Кристаллическая структура гексагональная, тип кальцита (о=4,65 А; с= 15,03 А). Легко растворяется в кислотах.

ЛИТЕРАТУРА

1. Hutttg в. F., Zorner A., Hnevkovsky О, Monatsch. Chem., 72, 31 (1930).

Ацетат-оксид цинка Zn40(CH3COO)6

3Zn(CH3COO)a -f ZnO v Zn40(CH3COO)e + 211,0

•2H20

586,4 81,4 631,7 36,0

100 г Zn(CH3COO)2-2H20 нагревают до 75—80 °C с 91 г воды. К прозрачному раствору добавляют 42,5 г ZnO, смесь выдерживают ~30 мин при =0 С после чего медленно выпаривают в сушильном шкафу досуха (при 150 С в течение 12 ч). После охлаждения смесь размельчают и экстрагируют обезвоженным бензолом в аппарате Сокслета в течение 12—18 ч. Экст-рагировавный продукт перекристаллизовывают из бензола.

Свойства. Октаэдрические бесцветные кристаллы. Кристаллическая структура кубическая (а= 16,43 А). г„д 252"С. Гидролизуются в присутствии воды и влажного воздуха.

ЛИТЕРАТУРА

I. Hardt H.-D., Stavenow F„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 801, 267 (1959).

Цианид цинка Zn(CN)2

Способ 1 [1, 2]

ZnS04-7H20 + 2KCN

287,5 130,2

Zn(CN),-+ KaS04 + 7H20 117,4 174,3 126,0

К раствору 10 г ZnS04-7H20 в 10 мл воды при постоянном помешивает добавляют раствор KCN до тех пор, пока перестанет образовываться осадок. Для этого п

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
искусственные цветы для арок купить
Фирма Ренессанс: лестница в дом из дерева- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 993 low v
хранение вещей на время ремонта в

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)