химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

Q.. X. Anorg. Allgem. Chem., 28Б, 61 (1956).

Амид цинка Zn(NH2)2

Zn(C2Hj)a + 2NH„ * Zn(NHa)a + 2C2H,

123,5 34,1 97,4 60,1

Получение амида цинка осуществляют в установке, схематически изображенной на рис. 323. Zn(C2H5)2 вливают в атмосфере диоксида углерода через боковой отвод во вспомогательный сосуд /; затем отвод запаивают.

В каждом опыте из ампулы 1 в сосуд 2 перегоняют в вакууме -v3 г Zn(C2Hs)2. Затем через кран 3 аппаратуру заполняют чистым азотом. После этого около точки 4 трубку разрезают и отламывают, а через ввод 5 вливают 50 мл абсолютного эфира, тщательно высушенного над натрием. В продолжение всех операций через кран 3 пропускают сильную струю азота, который выходит из установки через присоединенную около точки 4 хлоркаль-циевую трубку. Из эфирного раствора осаждают Zn(NH2)2 путем пропускания тщательно очищенного аммиака. Одновременно медленно испаряют эфир из сосуда 2. Это продолжается в течение ~2 ч. Затем препарат измельчают стеклянным ядрышком 6. После этого над препаратом пропускают аммиак в течение 5 ч при 150 °С и в течение 12 ч при комнатной температуре.

Свойства. Бесцветное, аморфное, медленно разлагающееся на воздухе вещество, d 2,13. Кристаллический амид цинка образуется из аморфного продукта при нагревании в автоклаве, где создаются аммопотермальные условия [3].

ЛИТЕРАТУРА

1. Juza R., Fasott К. Kuhn W., Z. Anorg. Allgem. Chem, 231, 86 (1937).

2. Juza R.. Jacobs H., Angew. Chem, 78, 208 (1966).

3. Juza R., Jacobs H., Gerke ff, Ber. Bunsenges. Phys. Chem, 70, 1103 (1966).

Нитрид цинка Zn3N2

3Zn 4- 2NH, »? Zn3N2 + ЗНг

196,1 34,1 224,2 6,0

Около 7 г цинковой пыли нагревают в фарфоровой лодочке, помещенной в трубку из тугоплавкого стекла, в течение 17 ч при 500 °С, 8 ч при 550 °С и затем 16 ч при 600 °С в сильной струе очищенного аммиака. При этом отгоняется -v3 г цинка. Неперегоняемый остаток представляет собой Zn3Na. При такой методике цинк, переходящий полностью в нитрид лишь выше своей точки плавления, не сплавляется.

Свойства. Черно-серое вещество, достаточно устойчивое иа воздухе. d 6,22. Кристаллическая структура кубическая, тип Мп203 (о=9,743 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Juza R., Neuber A., Hahn Н., Z. Anorg. Allgem. Chem, 239, 273 (1938).

Фосфиды цинка Zn3P2, ZnP2

3Zn + 2P *? Zn3Pa Zn + 2P *? ZnPa

196,1 61,9 258,0 65,4 61,9 127,3

Способ 1 [1]. Определенные количества цинка и очищенного красного фосфора (см. т. 2, гл. 8), всего —12 г (фосфор берут в небольшом избытке), помещают в кварцевую трубку (длина 12 см, внутренний диаметр 10— 12 мм), вакуумируют и медленно нагревают в электрической печи при 700 °С. При этом конец кварцевой трубки выступает из печи. Там конденсируется часть испаренного фосфора, который в виде жидкости очень быстро реагирует с цинком. Затем Zn3P2 нагревают до 850 "С, он сублимирует в другом конце трубки, температура которого 760 С. При этой температуре выдерживают около суток. Таким способом получают плотный гомогенный продукт.

Способ 2 [2]. Смесь Zn3P2 и ZnP2 получают, пропуская пары фосфора над нагретым цинком. Используют методику, приведенную в разд. «Арсенид цинка» (способ 1).

Способ 3 [3]. Если в запаянную кварцевую трубку помещают в один конец цинк, а в другой — фосфор и нагревают конец с цинком до 1000— 1050°С, а конец с фосфором до 460—510°С, то в средней зоне при 700— 850 °С получают монокристаллы двух модификаций ZnP2. Внутреннее давление зависит от выбранной температуры; при давлении —10 бар получают почти исключительно черную модификацию; доля красной модификации повышается с уменьшением давления [3].

И24 fлава 19. Цинк, кадмий, ртуть

Цинк 1123

Свойства. Zn3P2— вещество серого цвета. При взаимодействии с кислотами выделяется РН3. d 4,54. Кристаллическая структура тетрагональная (пр. гр. P42/nmc; а=8,ПЗ А; с= 11,47 А).

ZnP2. Существует в двух модификациях. Образующаяся в открытых системах или при пониженном давлении фосфора и относительно низких температурах модификация кристаллизуется в форме красных или оранжевых палочек. Не растворяется в неокислнющих кислотах и сублимирует в атмосфере паров фосфора без разложения, d 3,52. Кристаллическая структура тетрагональная (пр. гр. P4i2i2; о = 5,08 А; с= 18,59 А). При 990°С происходит переход в черную модификацию. tnn 1040°С. Кристаллическая структура моноклинная (пр. гр. P2i/c; а=8,85 А; &-7,29 А; с=7,56 А; 0=102,3°).

ЛИТЕРАТУРА

1. Juza R., Bar К., Z. Anorg. Allgem. Chem., 283, 230 (1956).

2. Stackelberg M., Paulus R., Z. Phys. Chem., (B), 28, 427 (1935).

3. Hegyi I. J.f Loebner E. E., Poor E, W., White J. G., J. Phys. Chem. Solids, 24, 333—7 (1963).

Ортофосфат цинка, тетрагидрат Zn3(P04)2'4H20

Способ 1 [1]

3ZnS04-7H20~j-2Na2HP04.2H;!0 »862,7 356,0

* Zn3(P04)2.4H20 + 2Na2S04 + HaS04 + 21HaO

458,1 284,1 98,1 378,0

5,8 г ZnS04-7HaO растворяют в 400 мл воды и при помешивании прибавляют к этому раствору при кипячении раствор 2,5 г Na2HP04-2H20 в 100 мл воды. Тотчас же

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Фирма Ренессанс стеклянная лестница - качественно, оперативно, надежно!
Магазин KNS цифровые решения предлагает матричный принтер цена - Самое выгодное предложение!
театр у никитских ворот билеты
сколько стоит рихтовка и покраска двери логан в орле

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.07.2017)