химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

лучить лишь растворы ~10%-иой концентрации. Поступают следующим образом:

Zn + 2SOa ? у ZnS204

65,4 128,1 193,5

В широкогорлой колбе Эрленмейера смешивают 200 г возможно более чи-•стой цинковой пыли и 400 мл воды и при помешивании и температуре 35— -40 °С вводят S02, предварительно пропущенный через раствор Na2S204. Сначала смесь необходимо охлаждать, а затем нагревать. Кашицеобразной реакционной смеси дают отстояться в течение нескольких часов и фильтруют ?ее через воронку Бюхнера. Концентрацию вязкого, неустойчивого, сильно пересыщенного раствора определяют путем титрования 0,01 М раствором ?индигокармнна (1 моль индиго соответствует 1 молю S2042-). Другие методы анализа описаны в работе [6].

Свойства. Бесцветные кристаллы в форме игл. Безводная соль устойчива на воздухе. Тригидрат (чешуйки с перламутровым блеском) и тетрагид--рат (ромбоэдрические листочки) менее устойчивы. Растворяется в воде. Раствор проявляет отбеливающее действие и относительно устойчив к дей-?ствию кислот. Восстановительное действие сильно возрастает с повышением ?температуры.ЛИТЕРАТУРА

1. Winnacker К-, КйсЫег L.. Chemische Technologic 2. Aufl., Bd. II, Carl Hanser, Munchen, 1959, S. 81. •2. Ullmanns Encyklopadie der techn. Chemie. 3. Aufl., Urban u. Schwarzenberg. Munchen, 1964, Bd. XV, S. 487 3. Bios Final Report Nr. 422. London, 1945.

A. Fehling H., Neues Handworterbuch der Chemie. Vieweg, Braunschweig 1930.

Bd. X, S. 291. s

5. Schaejjer A., Melliand Textilber., 30, 111 (1949).

Селенид цинка ZnSe

Способ 1 [1]

ZnS04 + HjSe *? ZnSe + H2S04 + 7H20

?7I-i,0

287,5 22,4 л 144,3 98,1

В насыщенный водный раствор H2Se по каплям приливают разбавленный раствор ZnS04, в который добавлен ацетат аммония. Одновременно в жидкость пропускают поток H2Se, разбавленного азотом или водородом (по возможности не содержащими примеси кислорода). H2Se получают из AbSe3 и разбавленной соляной кислоты. Сосуд, в котором проводится осаждение, нагревают на водяной бане. Выделяющийся непрореагировавшнй H2Se обезвреживают, пропуская его через промывную склянку с концентрированной азотной кислотой. При быстром приливании раствора ZnS04 или при слишком высокой его концентрации выпадает белый осадок, который только после длительного стояния переходит в желтый селенид цинка. Осадок ZnSe отделяют центрифугированием (так как он плохо фильтруется) и промывают путем центрифугирования сначала кипяченой водой, содержащей небольшое количество аммиака, затем метанолом. Продукт реакции высушивают над СаС12 в вакуум-эксикаторе, затем над Р4Ою в сушильном пистолете при 120"С. Во влажном состоянии ZnSe очень чувствителен к действию воздуха. Поэтому для удаления продуктов окисления высушенный препарат нагревают, предварительно поместив перед ним лодочку с небольшим количеством селена, в потоке водорода или H2Se в течение 2—4 ч при 600 °С до тех пор. пока весь селен не испарится из лодочки. При этих условиях образуется кубическая модификация. Гексагональная модификация может быть пол\-чена в результате реакции между H2Se и парами ZnCl2.

В неводном растворе можно использовать в качестве осадителя вместо H2Se термически разлагающиеся селенорганические соединения [2]. Особенно подходящими для этого являются селенмочевина и ее производные.

Способ 2 [31. «Сухим» путем ZnSe можно получить из смеси 4 г ZnO, 2,5 г ZnS и 6 г Se:

2ZnO + ZnS + 3Se »- 3ZnSe + S02

162,8 97,4 236,9 433,0 64,1

Смесь нагревают в закрытом тигле в течение 15 мии при 800 °С. Селенид цинка можно получить также по реакции

ZnS + SeOa >- ZnSe + SOa

97,4 111,0 144,3 64,1

Готовят смесь из 5 г ZnS и 6,5 г Se02 и поступают, как описано выше.

Свойства. Лимонио-желтый порошок, d 5,30. Растворяется в дымящей соляной кислоте с выделением H2Se. Кристаллическая структура типа цинковой обманки (а = 5,67 А) или типа вюртцита (а=3,98 А; с=6,53 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Juza R.. Rabenau A., Pascher О., Z. Anorg. Allgem. Chem., 285, 61 (1956).

2. Deutsche Offenl. 2055060 (1971). BDH Chemicals Ltd. (Erf. A. Vecht); C. A., 75, 441 (1971).

3. Герм. пат. 699320 (1938), Telefunken (Erf. A. Schleede, J. Glassner).

5—843

1-122 Гдавц 19. Цинк, кадмий, ртуть

Цинк 1128

Теллурид цинка ZnTe

Zn + Те ». ZnTe

65,4 127,6 193,0

Цинковые опилки смешивают с порошком теллура, взятым в количестве, немного большем стехиометрического. Смесь помещают в кварцевую трубку. Трубку вакуумируют, медленно нагревают до 800—900 °С и выдерживают при этой температуре в течение 24 ч. Твердый продукт реакции тонко размельчают; избыток теллура отгоняют в потоке водорода при 550 °С. Продукт нагревают до тех пор, пока на холодных частях трубки не будет больше образовываться налет теллура.

Свойства. Серый порошок, при растирании становится красным. Устойчив без доступа влаги. Водой и разбавленными кислотами разлагается с образованием Н2Те. гпл 1238"С; d 5,64. Кристаллическая структура типа цинковой обманки (я = 6,09 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Juza R.. Rabenau A., Pascher

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьтерные курсы для дизайнеров интерьеров
радиаторы отопления российского производства купить
защита кпп chevrolet niva
RDA-063

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)