химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

мл дистиллированной воды. После добавления 500 мл 2 н. раствора NaOH гидроксид цинка выпадает в виде геля, «оторый затем отсасывают и промывают дистиллированной водой. Осадок, еще содержащий посторонние ионы, снова растворяют в смеси 2000 мл кон-дентрированного (10 М) раствора аммиака и 1500 мл воды. Если после это-то аммиак удаляют при пониженном давлении и температуре максимум ?50°С, то получают белый мелкокристаллический E-Zn(OH)2, который затем •отфильтровывают, промывают и сушат в эксикаторе до постоянной массы. :Более совершенные кристаллы получают тогда, когда аммиак медленно отсасывают при более низкой температуре (5°С) либо когда раствор оставляют в эксикаторе над конц. H2S04.

Способ 2 [2]

+шчн3

ZnO + H20 >- [Zn(NH3)„] (ОН)а

Растворением ZnO в концентрированном растворе аммиака в атмосфере азота с последующим фильтрованием получают прозрачный раствор, который обрабатывают затем по способу 1. По возможности следует работать « полиэтиленовых сосудах.

ад о_Св0Йства- Бесцветные кристаллы, устойчивые в равновесии с водой при _ , З'03- Кристаллическая структура ромбическая (пр. гр. P2|2i2,; о=

= 5,17 А; й = 8,55 А; с=4,93 А). Наряду со стабильной е-формой суще'ству-«ют еще пять кристаллических форм Zn(OH)2, которые неустойчивы и переходят в 8-Zn(OH)2.

ЛИТЕРАТУРА

1 Aigueperse 1., Arghiropoulos В., Teichner S., С. R. Acad. Sci, Paris, 250, ' 550 (1960).

2. Schnering H. G, Z. Anorg. Allgem. Chem, 330, 170 (1964).

Сульфид цинка ZnS

Способ 1 [1]

ZnS04-t-H2S >- ZnS + H2SO,

• 7H20

287,5 22,4 л 97,4 98,1

В водный раствор ZnS04 добавляют ацетат аммония до рН 2—3. Нагревая затем раствор, его насыщают H2S при перемешивании. Во время; осаждения добавляют ацетат аммония, чтобы значение рН поддерживалось, на уровне 2—3. Образовавшуюся жидкость отделяют от осадка декантацией. К осадку добавляют 2%-ный раствор уксусной кислоты, насыщенный. H2S. Осадок перемешивают, дают ему отстояться и еще раз повторяют промывание. Если хотят получить препарат, свободный от примеси оксида, тс-фильтрование и высушивание осадка следует проводить, исключив доступ, воздуха.

Хорошо закристаллизованную цинковую обманку получают из осажденного, чистого, сухого сульфида цинка, нагревая его в течение 8 ч в потоке-азота при 600—650 °С.

Вюртцит получают, нагревая осажденный ZnS в течение 1 ч в потоке-азота при 1150°С.

Более крупные монокристаллы халькогенидов пинка и кадмия получают-путем химического транспорта в температурном градиенте, используя галогены, водород или HCI в качестве газа-носителя [2, 3].

Другие способы

2. Взаимодействие ZnO и серы в аммиачной среде в гидротермальных,

условиях:

3ZnO + 4S -t- 2NH3 + Н20 » 3ZnS + (NH4)2S04

Уже при 225 °С и давлении 15 бар кристаллический сульфид цинка образуется с количественным выходом за 2 ч [4].

3. Кристаллический сульфид получают также осаждением из щелочных,

растворов с помощью тиомочевины [5].

Свойства. Белый порошок. („„—1650"С (сильно испаряется); можег быть возогнан в высоком вакууме (5-10~4 мм рт. ст.). Растворяется в разбавленных минеральных кислотах, d 4,14. Твердость 3,5—4 (обе модификации). Низкотемпературная модификация (цинковая обманка) кристаллизуется в кубической решетке (пр. гр. F43m; а = 5,43 А), высокотемпературная' (вюртцит)—в гексагональной (пр. гр. Р63тс; а=3,82 А; с=6,26 А). Температура перехода ~900°С. Метастабильный при комнатной температуре: вюртцит при растирании переходит в цинковую обманку.

ЛИТЕРАТУРА

1. Platz Н., Schenk P. W., Angew Chem, 49, 822 (1936).

2. Schaier П., Chemische Transportreaktionen. Veriag Chemie, Weinhelm/ /Bergstr, 1962.

3. mtsche R., J. Phys. Chem. Solids, Suppl. No. 1, 215 (1967).

i 120 Глава 19. Цинк, кадмий, ртуть

Цинк 11214. СатЫ L., ЕШ М., Chim. Ind. (Milan), 47, 1196 (1965).

5. Крамарова Т. В., Косарева Л. А., Шульман В. М. Халькогениды (свойства, методы получения и применения). — Киев: Наумова думка, 1967, с 86.

Формальдегидсульфоксилат цинка Zn(S02.CH2OH)2

2Zn%pA + 4СН20 + 2Н20 »- Zn(S02-CH2OH)a + Zn(S03-CH!1OH)a

387,0 120,1 36,0 255,6 287,6

В 600 г. 30%-ного раствора формальдегида вносят 1300 г 33%-ного •ZnS204 (см. ниже), при этом температура повышается до ~50°С. Жидкость в течение некоторого времени выдерживают при 60—65 °С, постоянно перемешивая, затем фильтруют и оставляют стоять 2—3 сут. После этого Прозрачный раствор снова фильтруют и упаривают в вакууме, одновременно засасывая S02 через капилляры для кипения. В качестве первой фракции выделяется менее растворимый формальдегидсульфоксилат цинка. Кристаллы отделяют центрифугированием от маточного раствора и высушивают при нагревании в вакууме.

Тригидрат получают нз раствора, содержащего 100 г безводной соли в 100 мл воды, при 60 °С; тетрагидрат образуется при стоянии раствора, на-?сыщенного при 20 °С.

Требуемый для проведения реакции 33%-ный раствор ZnS204 (сильно пересыщенный) нельзя приготовлять из твердого препарата (см. т. 2, гл. 6); ?с таким препаратом можно по

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
онлайн магазин бутс
участки по новорижскому шоссе
Купить дом или коттедж в поселке Онегино с охраной
детский гироскутер smart balance умка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)