химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

Wilzbach K. ?., Settle-singer H. I., J. Amer. Chem. Soc, 73, 4585 (1951).

Гидроксохлорид цинка Zn(OH)Cl

ZnO-f ZnClj + H20 * 2Zn(OH)Cl

81,4 136,3 18,0 235,7

В 100 мло70%-ного раствора ZnClj вносят 6—7 г ZnO и смесь нагревают до ~150°С до полного растворения. При 133 °С, если ввести затравочные кристаллики, появляется помутнение и начинается кристаллизация. Если затравки нет, то раствор следует охладить до ~50°С, при этом выделяются первые кристаллы. Затем смесь нагревают до 135 °С и эту температуру постепенно снижают в течение 24 ч до комнатной. Основное количество-кристаллов выпадает в интервале 130—100 °С. Таким способом получают крупнокристаллический препарат. Кристаллическую массу осторожно раздавливают и промывают ацетоном до тех пор, пока при добавлении раствора AgN03 фильтрат будет давать лишь слабую опалесценцию. Затем препарат сушат в вакууме над СаС12.

Свойства. Бесцветные шестигранные пластинки, быстро расплывающиеся на воздухе. Содержание хлорида понижают путем отмывания образца водой.

Для Zn(OH)Cl известно по крайней мере две модификации. Неустойчивая а-форма при стоянии переходит в устойчивую В-модификацию (ромбическая решетка, пр. гр. Pcab; а=5,86 А; 4 = 6,57 А; с= 11,33 А). «Гидроксид-хлорид цинка lb (ZnCl2-4Zn(OH)2-H20) образуется из 0-Zn(OH)Cl прн очень ограниченном доступе паров воды [5]. Кристаллическая структура гексагональная (пр. гр. Зт; о=6,34 А; е=23,64 А).

яти*""*

1 Drioi At., С. R. Acad. Sci., Paris, 150, 1426 (1910). 9 Feitknecht W., Helv. Chim. Acta, 13, 22 (1930).

3 Oswald H. R., Feitknecht W., Helv. Chim. Acta, 44, 847 (1961).

4 Forsberg ff. ?., Nomacki W., Acta Chem. Scand., 13, 1049 (1959). 5 Nowacki W.. Silverman J. N.. Z. Kristallogr., 115, 21 (1961).

Бромид цинка ZnBr2

Способ 1 [1, 2]

Zn + НВг + V2Br2 >? ZnBr2 + V2H2

65,4 80,9 79,9 225,2 1,0

Бромид цинка получают в кварцевой чашке путем растворения особо-чистого цинка в смеси бромоводородной кислоты с бромом. Раствор перемешивают некоторое время с избытком цинка, затем фильтруют и упаривают до начала кристаллизации. Перекристаллизовывают из разбавленной бромоводородной кислоты, кристаллы отделяют центрифугированием от маточного раствора, после чего подвергают возгонке в потоке азота, содержащего газообразный НВг.

Другие способы. См. разд. «Хлорид цинка».

Свойства. Бесцветные, очень гигроскопичные кристаллы; возгоняются с ? образованием блестящих игл. („л 394 °С; („„„ 655 °С; d 4,219. В 100 мл воды при 0°С растворяется 91 г, при 100 °С —676 г безводного ZnBr2. Ниже 37 °С из водного раствора кристаллизуется дигидрат. Растворяется в спирте-и эфире.

Сведения о получении монокристаллов и структурные данные приведены в работах [3, 4].

ЛИТЕРАТУРА

1. Baxter G. P., Grose М. R., J. Amer. Chem. Soc, 38, 868 (1916).

2. Baxter G. P.. Hodges J. R.. J. Amer. Chem. Soc, 43, 1242 (1921).

3. Oswald H. R., Helv. Chim. Acta, 43, 72 (1960).

4. Brehler В., Forstschr. Mineral., 39, 338 (1961).

Иодид цинка Znh Способ 1 [1—3]

Zn -f- I2 >- Znl2

65,4 253,8 319,2

1 часть цинковой пыли выдерживают с 3 ч. иода и 10 ч. воды до исчезновения окраски иода. Раствор фильтруют и упаривают в вакуум-эксикаторе над H2S04 и затем над NaOH в атмосфере азота. Для синтеза можно использовать и грубо размельченный цинк, однако он реагирует значительно-медленнее.

Выкристаллизовавшийся, предварительно хорошо высушенный Znl2 перегоняют при 400 °С в вакууме, создаваемом масляным насосом. После удаления захваченного или образовавшегося при разложении иода получают чистый белый сублимат.

Способ 2 [4]. 1 часть цинковой пыли смешивают (в зависимое™ от ее-качества) с 2—4 ч. иода и 10 ч. безводного эфира. Смесь кипятят с обратным;

U18 Глава 19. Цинк, кадмий, ртуть

Цинк 111»

холодильником до обесцвечивания жидкости. Оставшийся шлам, состоящий «з смеси цинка с ZnO, отделяют на стеклянном фильтре G4. После отгонки эфира получают препарат, содержащий около 0,5 моль эфира. Остаток эфира отгоняют в вакууме при небольшом повышении температуры [4].

Другие способы. См. разд. «Хлорид цинка».

Свойства. Бесцветные, очень гигроскопичные кристаллы. 1„л 446 "С; кип 620 °С; d 4,736. В 100 мл воды при 18°С растворяется 432 г, а при «0°С — 490 г безводной соли. Ниже 0°С из раствора выкристаллизовывается ZnI2'2H20. Растворяется в эфире, этаноле, ацетоне и диоксане. В вакууме возгоняется в виде кристаллических игл. При нагревании на воздухе разла-тается Кристаллическая структура тетрагональная, (пр. гр. I4i/acd; а =

ЛИТЕРАТУРА

1. Webb Т. ]., J. Phys. Chem., 27, 450 (1923).

2. Biltz W., Messerknecht С, Z. Anorg. Allgem. Chem, 129, 161 (1923).

3. Oswald H. R., Helv. Chim. Acta, 43, 72 (1960).

4. Laurer P., Platz R„ Univers. Heidelberg, неопубликованные данные.

Гидроксид цинка E-Zn(OH)2

Способ 1 [11

2hCl> + 2NaOH » Zn(0H)4 + 2NaCI

136,3 80,0 99,4 116,9

+ nNH3 _nNH3

Zn(OH)2 >- [Zn(NH3)n] (OH), ? Zn(OH)a

70 г ZnClj растворяют в 1000

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.dveripandora.ru/catalog/mezhkomnatnye-dveri/dariano/serial-collection/dariano-margo/
Рекомендуем приобрести в КНС цифровые решения - купить недорого ноутбук - офис продаж на Дубровке со стоянкой для клиентов.
Rondell RDA-124
заказ микроавтобуса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)