химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

едь, серебро, золото

лаждают с помощью охлаждающей смеси. К суспензии медленно добавляют при интенсивном перемешивании иодид метилмагния, полученный из 3,65 г (0,15 моль) магния и 22 г (0,15 моль) метилиодида в 100 мл эфира. К сме-сн осторожно приливают 100 мл НгО, а затем 150 мл лигронна (гКнп 60 S0°C) и 200 мл концентрированной соляной кислоты. Через 10 мин неоднофазную смесь фильтруют, отделяют лигроиновую фракцию, а из водной фракции проводят 10-кратную экстракцию лигроином. Из объединенных органических фракций при добавлении (HaNCHsJz осаждают иодид этиленди-аминодиметилзолота(III) и тщательно экстрагируют водой. Отфильтрованный водный раствор обрабатывают разбавленной соляной кислотой. Иодид диметилзолота(III) выпадает при этом в виде бесцветного хлопьевидного осадка. Его промывают водой и сушат в вакууме [ij].

б) 5,3 г (15 ммоль) иодида диметилзолота(III) растворяют в 100 мл лигроина. Туда же добавляют раствор, содержащий 3,4 г (20 ммоль) нитрата серебра в 100 мл 0,001 н. HN03. Раствор интенсивно перемешивают и отгоняют лигроин при комнатной температуре в вакууме. Затем водную фазу фильтруют, обрабатывают избытком NaOH ,и перемешивают еще в течение 30 мин. На этой стадии реакции гидроксид диметилзолота находится в растворе, очевидно в виде аниона |[(СНз)зАи(ОН)2]"~. Избыток ионов серебра выпадает при добавлении NaOH, оксид серебра отфильтровывают. При добавлении 2 н. раствора HN03 из фильтрата выделяется гидроксид диметилзо-лота(III) . Его отфильтровывают, промывают и сушат при 0°С в вакууме над Р.Ою- Выход 3,29 г (90%) [2].

Из спектра ЯМР следует, что вещество содержит следовые количества воды, которые полностью не удаляются.

Свойства, М 244,05. Бесцветное твердое вещество, которое слабо растворяется в воде, а в сильных основаниях и кислотах растворяется хорошо. Медленно разлагается при 120 °С, однако сильно детонирует при 150 вС.

ЛИТЕРАТУРА

1. Brain F. Н., Gibson С. S., J. Chem. Soc (London), 1939, 762.

2. Miles M. G„ Glass G. E.f Tobias R. S., J. Amer. Chem. Soc, 88, 6738 (1Э66).

ЗОЛОТО HIS

Тетракарбонилкобальтат трифенилфосфинзолота - ;

(CHohPAnCo(CO),

Для получения комплекса используют тетракарбонилкобальтат-аиион. Его получают при добавлении 0,15 г (0,43 ммоль) Сог(СО)в к 15 мл ТГФ, в который предварительно приливают 0,5 мл пиридина:

2Co2(CO)8+12C5HuN > 2[Co(C6H5N)6][Co(CO)4]2 + 8CO

После окончания выделения газа приливают раствор, содержащий 0,274 г (0,55 ммоль) Ph3PAuCl в 25 мл ТГФ. Полученный раствор оставляют на 1 ч при комнатной температуре, затем разбавляют его 100 мл воды и оставляют на 24 ч при 0°С. Выпавший осадок отфильтровывают и экстрагируют ацетоном. При добавлении воды к ацетоновому экстракту снова выпадает осадок комплекса, который затем можно пврекристаллизовать из метанола.

духе

Свойства. М 784,42. Светло-коричневые кристаллы, устойчивые на воз-lyxe, в воде и на свету. *Пл 112—П4°С (разл.). Очень плохо растворяется I бензоле и хлороформе, немного растворяется в метаноле и не растворяется в воде. Растворы комплекса мгновенно разлагаются при действии кислот и окислителей. Медленное разложение начинается при 80 °С. Обладает диамагнитными свойствами.

ЛИТЕРАТУРА

I. Coffey Е, Lewis Nyholm R. S.. J. Chem. Soc. (London), 1964, 1741.

Фенилэтинилзолото(I) AuC==CCaH5

Профильтрованный раствор 1 г (3,2 ммоль) иодида золота(I) в 200 мл жидкого аммиака добавляют к раствору 0,35 г (2,5 ммоль) фенилэтикилка-лия в 150 мл жидкого NHs. После кратковременного вскипания образуются мелкие лнмонно-желтые кристаллы фенилэтиНИЛ30л0та(*)> которое после фильтрования, четырехкратного промывания жидким аммиаком (порциями по 80 мл) и трехчасового высушивания в высоком вакууме при комнатной температуре получают практически с количественным выходом. Реакцию следует проводить в закрытой аппаратуре при тщательном исключении доступа влаги, а реакционную смесь следует защищать от прямого попадания света.

Свойства. М 298,10. Вещество лимонно-желтого цвета, не взрывается. Разлагается на свету (в результате фотолиза растворы фенилэтини.тзоло-та(I) уже через 10 мин окрашиваются в черный цвет). В большинстве органических растворителей не растворяется, однако в некоторых полярных, таких, как пиридин, диметилформамид и диметилсульфоксид, растворяется со слабым желтым окрашиванием раствора.

ЛИТЕРАТУРА

1. Nast R., Kirner U., Z. Anorg. Allgem. Chem., 330, 311 (1964).

Цинк 1115

Глава 19. ЦИНК, КАДМИЙ, РТУТЬ

X. Пуфф, Р. Сивере* (Н. Puff, R. Sievers)

Перевод канд. хим. наук Г, Н. Мазо

Цинк металлический (чистый) Zn

В продажу поступает цинк высокой степени чистоты. Путем двукратной вакуумной перегонки при 650 "С в трубке из стекла супремакс (рис. 322) можно провести его дополнительную очистку. После первой перегонки в отводе 2 отдельно от дистиллята обнаруживается слабый серый налет, в котором можно доказать присутствие кадмия. В части / остаются следы черной, чрезвычайно рыхлой примеси. При второй перегонке в отводе 2 уже не остается налета. Для того ч

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем приобрести в КНС Нева планшеты Эпл с доставкой по Санкт-Петербургу
двуспальная кровать 140х190
wilson в ростове-на-дону купить
ремонт холодильников на дому в москве стинол

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)