химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

7 А; 6=116 А ?=15,0 А; 8=104°).

ЛИТЕРАТУРА

1. Biltz W., Wein W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 148, 192 (1952).

2. Thomsen J., Ber. 16, 1585 (1883).

Иодид золота(I) Aul i

К раствору HAuCl4, содержащему небольшой избыток кислоты, по кап лям при перемешивании добавляют раствор, содержащий KI в количестве немного большем, чем стехиометрическое. Образующийся тотчас же осадок Aul отфильтровывают, промывают водой и немедленно освобождают от ос татков иода и воды в высоком вакууме при комнатной температуре. Все операции от осаждения до высушивания следует провести как можно быстрее, чтобы предотвратить разложение нестабильного Aul. Иодид золота(I) образуется также, если порошок Аи и иода (молярное соотношение 1 ; 1,5) нагревают в запаянной ампуле более 4 сут при температуре точно 393±3°С. Избыток иода затем отгоняют в вакууме при 315 °С. Большие монокристалЦ

Aul получают, когда смесь Аи и 12 в атомном соотношении 1:1,15 нагревают в вакуумированной запаянной ампуле при 120°С в течевиЕ 4 мес

[5].

Свойства. Желтый кристаллический порошок, d 8,25. Даже при комнатной температуре термически не очень устойчив; постепенно разлагается при действии Н20, влаги воздуха, а также света. Кристаллическая структур» тетрагональная, собственный тип (пр. гр. Р42/пст; а=4,359 А; с= 13,711 А). Растворяется в жидком NH3 с образованием AuI-6NH3.

ЛИТЕРАТУРА

1 Biltz W.. Wein W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 148, 192 (1925). ?2 Fischer W., Biltz №.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 176, 81 (1928). 3' Machemeyer P.. J. Inorg. Nucl. Chem., 30, 2627 (1968). A Meyer F., C. R. Acad. Sci., Paris, 139, 733 (1904). 5. Weiss A., Weiss W., Z. Naturforsch., lib, 604 (1956).

Оксид золота(III) Au203

Способ 1. При нейтрализации водного раствора НАиСЦ карбонатом натрия (рН<6,5; 70—80°Cj выпадает коричневый продукт. Его обрабатывают разбавленной серной кислотой, а затем промывают дистиллированной водой. Высушенный в течение суток над силикагелем препарат имеет состав-Аи2б--*Н20 (ли2—3).

Способ 2. Синтез поликристаллического Au203. Рентгеноаморфный гид-ратированный оксид Au203 ? хН20, для защиты от примесей завернутый в золотую фольгу, нагревают в автоклаве с водой в течение 3—4 нед при 280 °С и при внутреннем давлении воды 3000 бар. Образующийся хорошо закристаллизованный порошкообразный материал имеет состав Au203 и коричневый цвет (d 10,61). Продукт устойчив на воздухе, в воде нерастворим и. распадается прн нагревании >290°С на элементы.

Способ 3. Синтез кристаллического Au203. 500 мг Au203-xH20 нагревают с 7,5 г КСЮ4 и 4 мл 1,9 н. раствора НС104 в запаянной с двух концов, кварцевой ампуле (внутренний диаметр 13 мм; толщина стенок 1,5 мм; длина 15—16 см). Кварцевую ампулу заполняют на ~30%, помещают в автоклав и наклоняют на ~10° относительно горизонтали. Для того чтобы предотвратить возможное растрескивание из-за возникающего при нагревании внутри ампулы давления, с помощью компрессора создают давление в автоклаве 300 бар (например, давление С02).

В течение всего времени опыта (4—6 нед) в нижней части ампулы при-290—260 °С растворяется гидрат оксида золота, а в верхней трети ампулы ПРИ 250—220 °С происходит кристаллизация препарата на стенках. Выход 100 мг кристаллов Au203. В нижней части кварцевой ампулы находится поликристаллический Au203. Кристаллы в падающем свете коричневые, в проходящем— рубиново-красные. Они достигают размеров 0,5X0,4X0,4 мм и имеют хорошо построенные плоскости. Для удаления КС104 кристаллы Au20-промывают горячей водой. Следует соблюдать осторожность: ампула по окончании опыта находится под давлением. Перед вскрытием заморозить в жидком азоте!

ЛИТЕРАТУРА

Schwarzmann Е.. Univ. Gattingen, частое сообщение (1975).

4*1108 Глава 18. Мед», серебро, золото

Золото 1109

Хлорид-оксид золота(III) AuOCI

Способ 1 [1]. Нагревают 150 мг рентгеноаморфного оксида золота Au203ocH20 (х=2; получают нейтрализацией водного раствора НАиСЦ) с Ъ мл 70%-ной хлорной кислоты (ч. д. а.) в отпаянной ампуле из пирекса (высота ~20 см, внутренний диаметр 1 см, заполнение ~30%) в течение 1—2 нед в горизонтальном положении при 165—150°С. В ходе реакции жидкость окрашивается в лимонно-желтый цвет. На дне образуется фиолетовое твердое вещество. После окончания реакции ампулу охлаждают до комнатной температуры и вскрывают после предварительного охлаждения в жидком азоте. {Следует соблюдать осторожность. Если не охладить, будет большое избыточное давление.) Содержимое ампулы снова размораживают (при этом удаляются 02 и С]2), промывают водой и сушат над Р4Ою. Выход 40—70% в расчете на введенный оксид золота.

Способ 2 [2]. Особенно хорошо закристаллизованный AuOCI получают но следующей методике. Используют ту же методику, как при получении кристаллов Au203 (см. выше). 1,5 г рентгеноаморфного Au203-xH20, 8 г "NaC104 и 4 мл 1,8 н. раствора НСЮ4 (степень заполнения ~30%) нагревают в течение 4 нед в температурном градиенте 280—>-230°С. Во время опыта в нижней части ампулы (280 °С) растворяется красный гидрат оксида золота, a AuOCI криста

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.dveripandora.ru/
http://taxiru.ru/preimushhestva_kompanii/
черная ручка для двери
https://wizardfrost.ru/Remont_xolodilnikov_v_Orehovo-Borisovo_Uzhnom

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)