химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

176—177 °С и плавится при 180 °С с постепенным разложением. Транс-конфигурацию можно доказать с помощью ЯМР-спектроско-пии.

ЛИТЕРАТУРА

1. Miller W. Т., Snider R. Н., J. Amer. Chem. Soc, 91, 6532 (1969).

Ag2C20-r-3CH3COOH

255,7 180,2

Кетен серебра Ag2C20

2CH3COOAg + (CH3CO)20 ?

333,8 102,1

К раствору ацетата серебра в пиридине добавляют ацетангидрид, взятый в избытке, при перемешивании и 20 °С. В течение нескольких секунд выпадает аддукт кетена серебра с пиридином. После осторожной отгонки уксусной кислоты и пиридина получают Ag2C20 с количественным выходом.

Свойства. Как Ag2C20, так и аддукт с пиридином — желтые, неплавя-Щиеся вещества. Ag2C20 мало растворим в воде, аммиаке и всех обычных органических растворителях. Взрывоопасен; при быстром нагревании выше 150 °С в атмосфере аргона распадается со взрывом:

12,35 г C6FsBr, 7,5 r F3CC(F)CF2, 6,34 r AgF (каждого no 50 ммоль), a также 50 мл CH3CN помещают в стеклянную ампулу вместимостью 100 мл и при ~25°С встряхивают в течение 60 ч. Образующийся коричневый раствор отфильтровывают и охлаждают до —40 °С. Выпавшие кристаллы собирают на стеклянном фильтре и сушат в вакууме. Выход 9,95 г (65%).4Ag

С802

2Ag2C20

ЛИТЕРАТУРА

1- Blues Е. Т., Bruce-Smith D., Chem. Commun., 1970,

1100 Глава 18. Медь, серебро, золото

Золото 1101

Трифтороацетат серебра F3CC(0)OAg

Способ 1 [1, 2]

FsCC(0)ONa + AgNO, s- FsCC(0)OAg + NaNO,

136,0 169,9 220,9 85,0

Насыщенный раствор трифтороацетата натрия добавляют по каплям к концентрированному раствору нитрата серебра. Раствор фильтруют, чтобы удалить следы хлорида серебра. Из раствора с помощью эфира в течение ночи экстрагируют основную часть F3CC(0)OAg. Путем выпаривания раствора на водяной бане и повторной экстракции эфиром можно извлечь даже остатки солей серебра. Эфирный экстракт выпаривают досуха.

Способ 2. Добавление Ag20 к 50%-ному водному раствору свободной кислоты F3CC(0)OH и выпаривание раствора в вакууме.

Свойства. Бесцветные призматические кристаллы. Сублимируют с большими потерями. Хорошо растворяются в воде, эфире и бензоле, плохо растворяются в хлороформе. Кристаллическая структура триклинная.

ЛИТЕРАТУРА

1. Haszeldlne R. N., J. Chem. Soc. (London), 1951, 584.

2. Swarfs F., Bull. Soc. Chim. Belg., 48, 179 (1939).

Перхлорат тетракис(трифенилфосфин)серебра Ag[P(C6H5)3I4C104

К раствору 7,87 г (7,5 ммоль) трифенилфосфина в 30 мл этанола добавляют раствор 1,55 г (7,5 ммоль) перхлората серебра в 4 мл горячего этанола. Тотчас образуется твердое вещество, которое отфильтровывают после охлаждения смеси. Сырой продукт перекристаллизовывают из ацетонит-рила (растворимость 3 г/125 мл); кристаллы промывают метанолом и сушат в вакууме. Выход 7,3 г (77%).

Свойства. М 639,60. Бесцветный стабильный комплекс. гпя 290 "С. Плохо растворяется в воде, ССЦ и лигроине, незначительно растворяется в ацетоне, низших спиртах, диоксане, хлороформе, бензоле, ацетоннтриле, а также ди-метилформамиде при нагревании.

В работе [1] описано получение бромата и нитрата тетракис(трифенил-фосфин) серебра.

ЛИТЕРАТУРА

1. Cotton F. A., Goodgame D. М. L., J. Chem. Soc. (London), I960, 5267.

Сульфат этиленбис(бигуанидин)серебра(III) [Ag(C6H16N10)]2(SO4)3

Исходными соединениями для получения комплексов серебра (III) служат аналогичные соединения меди. Для получения комплексов меди смешивают 10 г гидрохлорнда этилендиамина и 3 г CuS04-5H20 и при постоянном перемешивании доводят до плавления при температуре 140145 °С. Температуру в течение часа поддерживают постоянной для того, чтобы получить полностью гомогенный сплав. При этом стремятся не превышать 145 °С, поскольку уже при 150 °С происходит разложение. После охлаждения плав обрабатывают раствором 3 г (NH4)2S04 в 200 мл Н20. Образуются голубой оаствор и осадок нерастворимого комплекса меди [Cu(C6HieNio)]S04. После нейтрализации раствора аммиаком осадок отфильтровывают и трижды промывают холодной водой. Медный комплекс разрушают путем добавления о мл серной кислоты (1 : 1). Добавив 32 мл воды, смесь фильтруют и оставляют на ночь при 10°С. Гидросульфат этнленбис(бигуанидиния) кристаллизуется в виде белых правильных призм. Для очистки сырой продукт смешивают с 5,5 мл 3 н. раствора H2S04 и эту смесь растворяют в 350 мл кипящей воды. Раствор отфильтровывают и оставляют на ночь при 10°С, изредка помешивая. Выпавшие кристаллы собирают на стеклянном фильтре и про-лывают небольшим количеством холодной воды. гпл 263,5 °С.

Для получения комплекса серебра суспензию 0,3 г Ag2S04 в 50 мл Н20 добавляют к раствору 1 г гидросульфата этиленбис(бигуанидия) в 200 мл HjO. Смесь охлаждают до 10°С, затем к ней добавляют раствор, содержащий 1 г пероксодисульфата калия в 20 мл Н20. Через ~2 ч стояния на бане с ледяной водой из раствора выпадают кристаллы комплекса серебра. Эту смесь оставляют на ночь в холодильнике. Затем кристаллы собирают на фильтре, промывают холодной водой и сушат над СаС12.

Свойства. М 744,72. Образует красные блестящие кристаллы. Немного растворя

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сиреневый букет невесты фото
Компания Ренессанс лестницы.просто - качественно и быстро!
кресло престиж gtp
индивидуальное хранение марьино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)