химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

ри перемешивании желтые иглы [Ag(bipyr)2]N03. Образуется темный красно-коричневый осадок комплексного лероксодисульфата. При постоянном перемешивании реакция заканчивается через 2 ч. Осадок промывают холодной водой.

Свойства. М 612,37. Красно-коричневый осадок. Температура разложения 137 "С. Очень слабо растворяется в воде, малорастворим в обычных органических растворителях. На воздухе переходит в соответствующий гидросульфат.

Нитрат трис(а,а'-бипиридил)серебра(П) [Ag(bipyr)3](NOs)2

[Ag(bipyr)JS208 растирают в ступке с холодной азотной кислотой Ы 1,4). После удаления избытка кислоты осадок извлекают теплой водой. Коричневый водный экстракт смешивают с избытком водного раствора NH4NO3 и затем охлаждают льдом, после чего динитрат выпадает в виде небольших темно-коричневых игл. Для очистки осадок растворяют в теплой воде и снова осаждают раствором NH4N03.

Свойства. М 700,45. Темно-коричневые иглы. грШл 176 °С. В воде растворяется. Водные растворы медленно разлагаются с выделением 02. Хороший окислитель.

Перхлорат трис(а,а'-бипиридил)серебра(II) [Ag(bipyr)3](C104)2

где/&1руз](СЮ4)2 выпадает, если NaC104 добавить к водному раство-, РУ Ijg(bipyr)3](N03)2. Осадок промывают теплой водой. IAff(h"nJ"?V1? опРел-еле™я Ag(H) в указанных препаратах (кроме !™ Ji ' ™ комплексную соль разлагают холодным водным раство-Чсптгт,.'- "РИ ЭТ0М по Реакк™ AgX2+2KI—*2KX+AgI+y2I2 образуется иод, который оттитровывают раствором Na2S203.

тонипто"СТВа' М 775>34- Оранжево-коричневое кристаллическое вещество. Де-рует при нагревании. Очень мало растворяется в воде.

ЛИТЕРАТУРА

2.?Гн' St BurW Fi,H' 3- Chem- Soc- (London), 1930, 2594.

™lner "?• Dissertation, Univ. Heidelberg, 1952. .;

1098 Глава IS. Медь, серебро, золото

Серебро 1099

Трифторметилти<ит серебра AgSCF3

Способ 1 [11

3AgF + CS2 *? AgSCF3 + Ag2S

380,6 76,1 208,9 247,8

14,88 г сухого AgF и 15 мл сухого CS2 нагревают при 140 "С в течение 12 ч в стальном автоклаве вместимостью 300 мл. Черный нелетучий осадок {10,5 г) экстрагируют сухим ацетоном. После отгонки растворителя остается 6,5 г (79) % AgSCFs.

Способ 2 [2]. Из Hg(SCF3)2 (см. т. 2, гл 10) и AgNOa в водном растворе.

Свойства. Белое твердое вещество, устойчивое на воздухе; распадается при "нагревании до 80 °С в вакууме. Очень плохо растворяется в воде, в разбавленной и концентрированной НС1; хорошо растворяется в ацетоне, аце-тонитриле, дйметилсульфоксиде и диметилформамиде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Emelius Н. ]., MacDuffie D. Е., J. Chem. Soc. (London), 1961, 2597.

2. Man E. П., Coffman D. D., Muetterties E. L., J. Amer. Chem. Soc, 81, 3575 (1959).

Пентафторфенилсеребро C6F5Ao;

120,0

Способ I [1]

CeF5Li -f F3CCOOAg * C,FsAg + FsCCOOLi

174,0 220,9

274,9

11,05 r( 50 ммоль) F3CCOOAg растворяют в 25 мл диэтилового эфира и в течение 20 мин при 75 °С прикапывают к эфирному раствору C6F3Li, который готовят, добавляя 3,2 г (50 ммоль) н-С4НэЫ в 30 мл гексана к 12,35 г (50 ммоль) C6FsBr в 100 мл диэтилового эфира. Получают желто-коричневатый раствор и бесцветный осадок. После прибавления 50 мл ацето-нитрила отгоняют ~130 мл растворителя в интервале —ЗОН—40°С и давлении 0,5 мм рт. ст. Выпавшее твердое вещество собирают на фильтре, дважды промывают порциями по 15 мл CH3CN и сушат в вакууме (0,1 мм рт. ст.) при 70 °С. Выход 10,7 г (78%).

Путем перекристаллизации из CH3CN (в 50 мл при 55 °С растворяется 5,43 г) и повторной вакуумной сушки можно дополнительно очистить продукт.

(F3C)2C(F)Ag 276,9 CeF5Ag-f-(F3C)sCFBr 274,9 248,9

Способ 2 [2] F3CC(F)CFa + AgF —

150,0 126,9

CeFcBr + (F2C)2CFAg

246,9 276,9

Свойства. Бесцветные кристаллы. Так как в присутствии 02 наступает спад с образованием свободных радикалов C«Fs, с препаратом следует работать в инертной атмосфере. Можно хранить долгое время без разложе-„„„ в темноте при — 25 °С: при действии света вещество медленно темнеет Легко гидролизуется. Растворяется в эфире, ацетонитриле, диметилформамиде и пиридине; плохо растворяется в бензоле и гексане. При 270—275 °С полностью разлагается с образованием серебристо-белого остатка.

ЛИТЕРАТУР*

1 Sun К. К. Miller W. Т., J. Amer. Chem. Soc, 92, 6985 (1970). 2. Miller W. Т., Burnard R. J., J. Amer. Chem. Soc, 90, 7367 (1968).

Перфтор-1-метилпропенилсеребро .ipaKC-F3CC(F)C(CF3)Ag

AgF + F3CC=CCF3 >- F3CC(F)C(CF„)Ag

126,9 162,0 288,9

В стеклянную ампулу помещают 12,69 г (0,1 моль) AgF, 17,82 р (0,11 моль) F3CC = CCF3, а также 100 мл CH3CN. Запаянную ампулу встряхивают при комнатной температуре в течение 36 ч. После этого раствор фильтруют для удаления слабосвязанных черных примесей. После отгонки растворителя при 0,05 мм рт. ст. остается твердое вещество, которое можно очистить путем сублимации при температуре бани 150 °С.

Свойства. Белые кристаллы. Растворяется в апротонных растворителях типа эфиров и нитрилов. С кислородом и водой образует F3CC (F) СН (CF3) (вероятно, через свободные F3CC(F)С(CF3)-радикалы). В закрытых трубочках спекается при

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
блок управления acet 15-1r1r / /n
jdm солнце на крыше
купить матрас торис
оборудования для кинотеатра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.08.2017)