химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

е

1 : 100) смешивают при —50°С с 1,1 моль эквивалентов диизобутилалюминийгидрнда (20%-ный раствор в гептане). После энергичного перемешивания образуется гомогенный темно-коричневый раствор, при добавлении к

которому 300 моль эфира выпадает СиН. Смесь центрифугируют при —78 "С,

образующийся раствор удаляют, а осадок несколько раз промывают эфиром.

Выход -90%. F

Другие способы. Нагревание раствора CuS04 и NaH2P02 (молярное отношение 1 : 4) в серной кислоте (рН от —0,3 до +0,5) в течение 2 ч пгж

50 °С [3]. F

Свойства. М 64,55. Светло-бурый порошок; на воздухе воспламеняется. Приблизительно до 60 °С устойчив (метастабилен), выше этой температуры разлагается на элементы (при П0°С со взрывом). В воде при О "С доволь-ноустойчив; при повышении температуры, начиная с 45 °С (быстрее с 65°С), распадается с образованием металлической меди н Н2. В пиридине растворяется с темно-красным окрашиванием, d 5,72 (20 °С). Кристаллическая структура типа вюртцита (пр. гр. Р63глс; а = 2,89 А; с=4,63 А) Энтальпия образования АЯ°2м +21,3 кДж/моль.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wiberg Е., Henle W.. Z. Naturforsch., 7Ь, 250 (1952).

2. Whitesides G. М., San Filippo I., Stredronsku E. R., Casey CP} Amer Chem. Soc, 91, 6542 (1969).

3. Muxeeea В. И., Мальцева H. H., Кувшинников И. М. — ЖШ, 1966, т И

Хлорид меди(I) CuCl

Способ 1 [1—4]

2CuS04 + 2NaCI + SO, + 2HsO —*

• 5НаО

499,38 116,88 22,4 л 36,03

v 2CuCl + Na2S04 + 2HSS04 + 10Н8О

198,00 142,05 196,16

В нагретый до 60—70 °С теплый водный раствор, содержащий 50 г CuS04-5H20 и 24 г хлорида натрия, пропускают газообразный S02 до тех пор, пока количество выпадающего CuCl не будет больше увеличиваться. Осадок отфильтровывают, отделяют с отсасыванием, для очистки снова растворяют в конц. НС1, разбавляют водой, затем декантируют и наконец на фильтре промывают ледяной уксусной кислотой и обезвоженным эфиром. Соль высушивают при 110°С и хранят, исключив доступ воздуха и влаги.

Способ 2 [5]. К кипящему раствору Cu(CH3C00)2 в ледяной уксусной кислоте, содержащей по крайней мере 50 об.% уксусного ангидрида, добавляют по каплям ацетилхлорид до тех пор, пока окраска не станет желтой. После 15 мин кипячения с обратным холодильником вещество на дне становится чисто-белым. Его фильтруют с отсасыванием, промывают ангидридом уксусной кислоты и сушат при 140—150 °С.

Другие способы

3. Нагревание СиС12 с глицерином до 150—200 "С. Образовавшийся CuCl

отфильтровывают, промывают спиртом и сушат в вакууме [6].

4. Восстановление СиС12-2Н20 раствором Na2S03 [7].

5. Восстановление СиС12 с помощью N2H4-H20 [8].

6. Восстановление СиС12-2Н20 электролитической медью в кипящей НС1.

После разбавления раствора водой при полном отсутствии воздуха выкристаллизовывается CuCl [9].

7. Сублимация продажного CuCl в потоке НС1 или Аг над Си при 900 "С

[Ю].

Свойства. М 98,99. Белый кристаллический порошок. 430 "С; 1„„п

1490°С; d 4,41 (25°С), 3,677 (422°С). Кристаллическая структура типа цинковой обманки (пр. гр. F43m; а = 5,416 А). При 407 °С превращается в высокотемпературную модификацию типа вюртцита (пр. гр. Р63тс; й==3,91 А, с=Б,42 А). Энтальпия образования ДЯ°29в —138,1 кДж/моль. Мало растворяется в воде (частично разлагается: 2CuCl—*-Cu + CuCl2). На воздухе образуются зеленые основные хлориды. Растворяется в горячей конц. НО, в концентрированных растворах щелочей и аммиака.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wohler F., Liebigs Ann. Chem., 130, 373 (1864).

2. Rosenjeld M., Ber., 12, 954 (1879).

3. Caus W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 25, 2396 (1900).

4. Mason R. В.. Matthews J. #., J. Phys. Chem., 29, 1379 (1925).

5. Hardt H.-D., Z. Anorg. Allgem. Chem., 301, 87 (1959).

6. Vaidya B. ft.. Nature (London), 123, 414 (1929).

7. Keller R. N.. Wycoff H. D., Inorg. Synth., 2, 1 (1946).

8. Adair A., School Sci. Rev., 42, 137 (1960); C. A. 55, 12128L

9. JindraJ., Perner В., Chem. Prumysl., 15, 560 (1965); C. A. 63, lS8l9f.

Ю- Wagner J. В., Wagner C, J. Chem. Phys., 26, 1597 (1957).

1064 Глава 18, Медь, серебро, золото

Медь 1065

Бромид меди(I) СиВг

Способ 1 [1]

2CuS04 + 2K.Br + S02 -f 2Н20 >• 2CuBr + 2H2S04 + KsS04 + 10H2O

• 5HaO

499,38 238,04 22,4 л 36,03 286,92 197,16 174,27

В отфильтрованный через фильтр из уплотненной бумаги раствор соответствующих количеств чистых CuS04-5H20 и КВг в кипяченой дистиллированной воде пропускают сначала при умеренном нагревании в течение 2 ч, а затем вплоть до полного охлаждения раствора сильный поток чистого S02; при этом выпадает СиВг в виде тонких желтовато-белых кристаллов. Тщательно оберегая осадок от действия дневного света, его отфильтровывают, 5—7 раз взмучивают в прокипяченной воде, содержащей S02, и снова фильтруют. После этого осадок промывают абсолютным спиртом, содержащим S02, н абсолютным, содержащим S02 эфиром. Соль высушивают над H2S04 и гидроксидом калия в течение 3 сут в атмосфере водорода и затем — в вакууме.

Способ 2 [2]

Си + НВг v СиВг + »/,Н,

63,54 80,92 143,46

страница 2
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
экзотические лилии купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовая лестница купить в москве недорого - продажа, доставка, монтаж.
кресло nadir ex
аренда бокса для хранения спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)