химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

2i; а=8,80А; 6 = 3,40А; с«=5,01 А; 8=98,4°); rf3,22. По химическим свойствам подобно TiS2, но не растворяется в кипящем растворе-NaOH.

1468 Глава 22. Титан, цирконий, гафний

Сульфиды, сульфаты 1469ЛИТЕРАТУРА

1. ВШг W., Ehrlich P., Z. Anorg. W.gem. Chem., 234, 97 (1937).

2. Hahn H., Harder В., Z. Anorg. Allgem. Chem., 288, 241 (1956).

3. Flink ?., Wiegers G. A., Jellinek F., Rec. Trav. Chim. Pays-Bas, 85, 869 (1966).

4. Conroy L. Bouchard R., Inorg. Synth., 12, 158 (1970).

5. Rimington H. P., Balduin A. A., Tanner В. K., J. Cryst.-Growth, 15, 51 (1972).

6. Hall R. C, Mickel J. P., Inorg. Synth., 5, 82 (1957); Handbuch der prap. anorganlschen Chemie (Hrsg. G. Brauer). 2. AufI, Bd. II, Enke, Stuttgart. 1962, S. 1069.

7. Weif, A., Ruthardt R., Z. Naturforsch., В 24, 355 (1969).

Сульфиды циркония и гафния

Сульфиды циркония н гафния можно получить тем же методом, что и сульфиды титана; взаимодействием ZrCl4 с H2S или синтезом из простых веществ. Оранжево-красный ZrS3 может быть разложен термически при 800"С с образованием коричневого ZrS2. Среди низших сульфидов циркония наряду с полуторным сульфидом и моносульфидом существует еще одна фаза, соответствующая формуле ZrS-ojs.

82%ЭТ). ' °Ш NeSS P- Z- An0rg- Allgem. Chem.. 292

3. Grimmeiss H. G., Rabenau A., Hahn H Ness P 7 FiAtmnhm, D

senges., 65, 776 (1961). ' fc!eK"Ocnem, Ber. Bun*

2TiCI4 379,5

Сульфат титана(III) Ti2(S04)3

Ti2{S04)s 384,0

100 г TiCl4 осторожно разлагают примерно четырехкратным объемом, воды. Из охлажденного раствора путем прибавления разбавленного раствора аммиака осаждают Ti02-aq, который отфильтровывают, основательно промывают водой и затем растворяют в 70 мл. конц. H2SO* при энергичном встряхивании. После разбавления водой до 1 л раствор снова осаждают аммиаком и выпавший осадок еще два раза переосаждают описанным выше способом. Полученный Ti02-aq (-«480 г) осторожно растворяют в 100 мл1 конц. H2S04. При этом получают ~500 мл жидкости. Эту жидкость фильтруют через стеклянный пористый фильтр и быстро обрабатывают 300 мл конц. H2S04. Примерно 400 мл полученного раствора сульфата титана(IV) восстанавливают электролитически до сульфата титана (111). Анодом служит платиновая пластинка, которую опускают в наполненный 20%-ной H2SO* глиняный цилиндр. Четыре амальгамированные полоски из листового свинца, расположенные вокруг глиняного цилиндра, погружают в раствор сульфата THTaHa(IV), в который опущен глиняный цилиндр. В качестве сосуда-для проведения электролиза служит низкий батарейный стакан, закрытый-резиновой пробкой. Через отверстия в этой пробке вставлены глиняный цилиндр и две трубки — одна для подведения, другая для отвода диоксида углерода. При непрерывном пропускании С02 и хорошем охлаждении проточной водой электролиз проводят в течение 6 ч при напряжении 24 В и плотности тока 0,06 А/см и затем в течение такого же времени при плотности 0,33 А/см2. После этого весь сульфат титана (IV) оказывается восстановлен кым до сульфата титана (III), гидрат которого, содержащий H2S04, выпадает в виде мелкокристаллического светло-фиолетового осадка.

Для получения безводного сульфата титана (III) фиолетовый осадок отфильтровывают в атмосфере диоксида углерода, промывают 50%-ной H2S04l н при тщательной изоляции от доступа воздуха переносят в колбу с пришлифованной пробкой, наполненную диоксидом углерода. Прибавляют 300 мл1 разбавленной H2S04 (20 об.% H2S04), закрывают колбу прошлифованной, насадкой, снабженной трубками для подведения и отвода газа, а также отверстием для введения термометра, и, пропуская диоксид углерода, нагревают до растворения осадка. После этого жидкость вытесняют в приспособление для фильтрования (см. т. 1, ч. I, разд. 13) и отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр в атмосфере С02 в колбу со шлифом. Затем колбу закрывают упомянутой выше насадкой на шлифе с термометром и при непрерывном пропускании С02 нагревают ее на масляной бане. После того как при медленном повышении температуры оггонится примерно половина жидкости, выпадает фиолетовый осадок, который при дальнейшем нагревании приобретает синюю, а при 190—'200 °С — зеленую окраску. Температуру поддерживают в течение 3 ч на уровне 190°С и в течение 10 мин — на уровне 210—220 °С. Нагревание до более высокой температуры влечет за собой окисление сульфата титана (III) с выделением S02. После охлаждения в потоке диоксида углерода осадок должен еще иметь зеленый цвет. Если ОН" окрасится в синий цвет, то нагревание следует повторить. Зеленый осадок отфильтровывают в атмосфере С02, а для очистки от возможной примесн сульфата титана (IV) его промывают сначала конц. H2S04, а затем ледяной уксусной кислотой, безводным метанолом и эфиром. После того как осадок на: стеклянном фильтре будет вынут из фильтровального прибора и закрыт пришлифованным колпачком, снабженным краном, его высушивают в горизонтальном положении в короткой электрической трубчатой печн в течение-4 ч прн 140 °С при пропускании очищенного

страница 199
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
motive beige
участки на новой риге на циан
посмотреть концерт киркорова я в кремлевском дворце
аренда авто на свадьбу в подмосковье

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)