химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

ethoden der organ. Chemie. Bd. VI/2, Thieme, Stuttgart, 1963, S. 22.

1462 Глава 22. Титан, цирконий, гафний

6. Bischoff F., Adktns И., J. Amer. Chem. Soc., 46, 256 (1924).

7. Mehrotra R. С, J. Amer. Chem. Soc, 76, 2266 (1954).

8. Wilke К., Methoden der Krisiallzuchtimg. H. Deutsch-Vet-lag, Frankfurt/ /Main, 1963.

9. Mergault P., Branche G., C. R. Acad. Sci., Paris, 238, 914 (1954).

10. mike К-, 1. Anorg. Allgem. Chem., 330, 164 (1964).

11. Harari A., Thery J., Cottongues M„ Rev. Int. Hautes Temp. Refract., 4, 207 (1967).

12. Anthony A. M., Vuiien L., C. R. Acad. Sci., Paris, 260, 1383 (1965).

13. Gwdkiewicz W.. Nittl J., J. Amer. Chem. Soc., 49, 576 (1966).

14. Fujuki Y., Suzuki Y., J. Cryst.-Growth, 24/25, 661 (1974).

15. Niemyskl Т., Piekanzyk W., J. Cryst.-Growth, 1, 177 (1967).

16. Rosenberger F., Delong M. C, Olson /. M., J. Cryst-Growth, 19, 317 (1973).

Полигидрат оксида титана(IV) Ti02«rcH20

Свежеосажденный, содержащий воду ТЮ2 либо рентгеноаморфен, либо представляет собой адсорбировавший воду анатаз. Такое же строение у продуктов гидролиза растворов Ti(S04)2. тогда как при гидролизе в тех же условиях растворов TiCU и Ti(N03)i образуются осадки со структурой рутила [1, 2].

Очень чистый, активный, рентгеноаморфный гидрат диоксида титана получают, согласно [5], при гидролизе тетра-цзо-пропилата титана, проводимом прн хорошем охлаждении и интенсивном перемешивании путем прибавления по каплям пятикратного по отношению к стехиометрическому количества воды. Температура не должна подниматься выше 5—10 °С. После прибавления всего количества воды кашицеобразную суспензию перемешивают в течение еще 2 ч, отделяют гидрат диоксида на нутч-фильтре, взмучивают осадок в большом количестве воды, снова отфильтровывают с отсасыванием и несколько раз промывают водой. После высушивания при комнатной температуре в вакууме над силнкагелем содержание воды в осадке составляет ~40 масс.%, что соответствует формуле TiCV (2,9—3)НдО.

1. Welser Н. В., Milligan О. W., J. Phys. Chem., 38, 513 (1934).

2. Glemser О., Z. Elektrochem., 45, 820 (1939).

3. Biltz W.t Lehrer G. A„ Rahtfs O., Z. Anorg. Allgem. Chem., 244, 281 (1940).

4. Тьиценко А. В., Кокот И. В. — Изв. вузов, Хим. технол., 1970, т. 13. с. 461.

5. Reesmann /., Z. Anorg. Allgem. Chem., 346, 30 (1966).

Пероксид титана(IV)

Способ I [1—3]

ТЮ3 + На08 + HaS04 + K2S04 + Н20 > K2[Tt02(S04)2l-3H20

79,9 34,0 98,1 174,3 18,0 404,3

K8[Ti02(S04)2].3H20 Т|(02)*Ог-хН20

(0,65>х>0,5; 2,4>у>1> 5 г гидрата оксида титана(IV) растворяют прн нагревании в 10 мл конц. H2S04, раствор разбавляют в 3 раза водой и охлаждают до —10 °С. K2SO*

Оксиды 1463

(8,6 г) растворяют в воде и раствор вливают в 15 мл 30%-ного Нз02. После охлаждения до 0°С к этому раствору прибавляют из капельной воронки при непрерывном .взбалтывании холодный раствор сульфата титана. Выдерживают в течение 0,5 ч на холоду, а затем производят осаждение добавлением 1 л охлажденного во льду ацетона, который предварительно обрабатывают Н202 так, чтобы ацетон давал окрашивание с раствором сульфата титана, (Спирт может оказывать восстанавливающее действие и понижать содержание активного кислорода в препарате.) Выпавший осадок отфильтровывают н промывают холодным абсолютным эфиром до тех пор, пока фильтрат не перестанет обесцвечивать перманганат. После многочасового высушивания в высоком вакууме при возможно более низкой температуре получают оранжевый пероксодисульфатотитанат калия состава K2[Ti02(S04)2]-ЗН20.

Способ 2 [4] ТЮа-яНаО —

Если осадок сразу же будет перерабатываться, то его вполне достаточно только тщательно промыть эфиром. В этом случае осадок растворяют на фильтре в ледяной воде и раствор вливают в 10 л ледяной воды. С течением времени постепенно происходит выпадание чисто-желтого осадка, заканчивающееся примерно через сутки. Для получения в чистом виде осадок отфильтровывают, промывают сначала ледяной водой, а затем ацетоном. Окончательное удаление абсорбированной воды производят путем последовательной обработки ацетоном тремя порциями по 100 мл, абсолютным эфиром (100 мл) и тремя порциями петролейного эфира. Обработка заключается во встряхивании осадка в цилиндре с последующей декантацией. Путем отсасывания в течение 1 ч удаляют остаток петролейного эфира и продукт оставляют еще приблизительно на 0,5 ч в вакуум-эксикаторе без высушивающих веществ.

TifOOjj-HjjO (0,6 х> 0,5; 2,4 > if > 1,0)

К суспензии свежеосажденного гидрата диоксида титана (IV) при 0°С медленно, по каплям, и при сильном перемешивании добавляют 20%-ный Н202. Спустя 4—5 ч образуется прозрачный оранжево-желтый раствор. В связи с тем что часть Н203 разлагается по экзотермической реакции, следует позаботиться о хорошем охлаждении раствора. Раствор оставляют стоять, и через 8—10 ч весь титан выпадает в виде пероксида. Осадок отделяют центрифугированием, при комнатной температуре полностью отмывают водой от Н2О2 и отжимают между листами фильтровальной бумаги. После 4—6-

страница 196
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает BenQ GL2460 с доставкой по Санкт-Петербургу
замок дверной agb centro размеры фото
щелкающий палец причины
билан крокус 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)