химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

титановой губки (>99% Ti). Еще не закрывая отверстия 6, при соответствующем положении крана 2 через прибор пропускают сухой очищенный азот. При этом печь 5 медленно нагревают. При температуре печи 400—425 "С к прибору подсоединяют на шлифе сосуд 8, в который загружено 27,1 г сублимированного иода. Прекращают подавать азот и прибор откачивают масляным насосом до 10~2 мм рт. ст. Ставят кран 2 в закрытое положение (показано на рис. 410) и печь 7 нагревают до 80 °С, что сопровождается медленной сублимацией иода в направлении титана. Til4 в виде кольцеобразного нароста конденсируется за печью 5, а непрореагировавший иод проходит дальше и осаждается в колпачке 3. Как только израсходуется весь иод из сосуда 8, обе печи охлаждают до комнатной температуры. Снова пропускают азот, отсоединяют сосуд 8 и при помощи проволочного крюч25*

Глава 22. Титан, цирконий, гафний

Галогениды и галогенид-оксиды 1445

И Вакууму

ка вынимают из прибора тампоны из стеклянной ваты н непрореагировав-шую титановую губку [Осторожно! Остатки металла могут оказаться пирофорными!). Присоединяют другой пустой сосуд 8 и разъединяют части 3 и

Рис. 410 Прибор для получения иодида титана(IV) [3] (1—8 см. текст).

4. Держа трубку 4 вертикально, быстро счищают шпателем ТЩ, так чтобы он падал в сосуд 8, который отсоединяют и сразу же закрывают. Части 3 и 4 моют, вставляют в трубку 4 один ватный тампон у шлифа 6 и собирают конденсируется в виде кольца в пространстве между печами, а немного иода осаждается в колпачке 3 и частично в охлаждаемой ловушке /. Отсоединяют сосуд 6 , удаляют ватный тампон и к шлифу 6 присоединяют сосуд Шленка, имеющий боковой отвод с краном. Пропуская поток азота в другом направлении (со стороны сосуда Шленка), разъединяют трубку 4 и колпачок 3 и Til4 соскребают со стенок в сосуд Шленка .

Способ 2 [4]. Как видно из рис. 411, аппаратура для синтеза ТП4 состоит из длинногорлой круглодонной колбы 1 вместимостью 2 л, двух круг-лодонных колб 2 и 3 меньшего размера (500 мл и 250 мл), холодильника и приемника 4 (250 мл). Через пробку в большую колбу вставлены: а) нагреватель в виде стеклянной трубки с шарообразным раздутием на конце 7 (через трубку в шарик вставлен резиновый шланг, по которому подается нагретый пар); б) капельная воронка; в) обратный холодильник; г) стеклянная трубка, в расширенной части которой помещен фильтрующий тампон из стеклянной ваты. Все отверстия в аппаратуре закрыты осушающими трубками, наполненными силикагелем.

Перед началом опыта в колбу 2 загружают 10 г KI. Собранную аппаратуру высушивают, просасывая через нее воздух при одновременном прогревании пламенем горелки. Приоткрыв на короткое время пробку, в колбу 1 вводят раствор 127 г 12 в 600 мл CS2 и 50 г тонкоизмельченного порошка 70%-ного сплава «AItam> (с учетом содержания оксидов это соответствует 0,5 моль металлического титана). Пропуская пар в нагреватель, доводят раствор в колбе до кипения. Нагревание ведут в течение часа при многократном встряхивании. В результате взаимодействия образуются иодиды Til4 и АПз, растворенные в CS2. После охлаждения до комнатной температуры через обратный холодильник подают сухой воздух и передавливают раствор через фильтрующий тампон в колбу 2. Это делают в несколько приемов, каждый раз концентрируя раствор иодидов в колбе 2 путем отгонки CS2 в колбу 4. После этого три раза промывают содержимое колбы 1 порциями по 100 мл CS2, каждый раз переводя раствор в колбу 2. Сняв зажим с резиновой трубки 5, колбу / отсоединяют. Колбы 2 и 3 нагревают на водяной бане при 80 °С, пока весь CS2 не отгонится в 4. Открыв кран б, через прибор пропускают медленный поток азота, колбу 2 сильно нагревают горелкой, а колбу 3 охлаждают холодной водой. При этом АПз дает с KI нелетучий KAII4, тогда как T1I4 отгоняется в колбу 3. Окончание перегонки устанавливают по отсутствию окрашенных паров. Выход продукта, содержащего 95,1% T1I+, 4,6% 1Э и 0,3% иодндов других металлов, составляет 90%- В связи с тем что 98% CSa регенерируется, а из расплава КАП4 путем окисления воздухом можно получить KI и 12 (4 КАП4+ЗО2—4К1 + А120з + 612), этот процесс весьма перспективен для получения значительных количеств Til4.

Способ 3 [5]. Til4 можно также получать гзаимодействием АП3 с Ti03 или по реакции TiCl4 с HI, как это описано при получении TiBr4.

Свойства. Кристаллы в форме октаэдров красно-коричневого цвета (пр. гр. РаЗ, а= 12,02 А). При длительном хранении при температуре ниже 125 С переходит в гексагональную модификацию (а=7,978 А; с= 19,68 А).

прибор так же, как в начале синтеза, с тем лишь различием, что печи 5 и 7 устанавливают на расстоянии 1,5 см одна от другой. Прибор откачивают и наполняют азотом. К шлифу 6 подсоединяют сосуд 8, содержащий неочищенный Til4- Систему вновь откачивают и прн работающем насосе в течение 12—16 ч нагревают печь 5 до 80°С, а печь 7 —до 130—140°С. Чистый Til4

1446 Глава 22. Титан, цирконий, гафний

Галогениды и галогенид-оксиды 1447

ЛИТЕРАТУРА

1. Blocker I. М., Campbell I. Е., S. Amer. C

страница 188
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
снять бокс для хранения вещей кладовка плюс
лазерная циркумизация в москве стоимость
напульсник asking alexandria
аренда микроавтобуса на 10 человек в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)