химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

чными спиртами).

ЛИТЕРАТУРА

I. Seifert Н. !., Thurn F. М., Z. Anorg. Allgem. Chem., 372, 79 (1970). 2. Qiggenbach W., Brubaker С. H., Inorg. Chem., 7, 129 (1968).

Хлорид титана(IV) TiCl4

Тетрахлорид титана — легкодоступное вещество, имеющееся в продаже. Поэтому здесь будет описан только способ его дополнительной очистки •Обычно он загрязнен примесями VOCU и FeCl3 (0,01—0,5%), окрашивающими TiCU в желтоватый цвет.

Способ 1. Для удаления этих примесей к TiCU добавляют 1 г порошкообразной меди и нагретую до 90—100°С жидкость в течение 15 мин несколько раз встряхивают. Охлажденный TiCl, сливают с осадка в вытяжном шкафу в вакуумную дистилляционную установку, которую предварительно про-тревают в вакууме масляного насоса. Между аппаратурой и насосом пометают охлаждаемую ловушку и колонку с Р4Оц>. При перегонке прн нормальном давлении получается также достаточно чистый (для большинства целей) продукт. Для уплотнения соединений на шлифах применяют сили-люновую смазку илн еще лучше тефлоновые манжеты. В качестве приемника основной фракции, а также для ее хранения лучше всего использовать сосуд, показанный на рис. 407. После перегонки TiCU в этот сосуд через шлиф 3 его закрывают трубкой 2, содержащей осушитель. TiCU можно от--ливать в другой сосуд 5, присоединяемый на пробке из силиконового каучука. Для этого жидкость переливают по сифону 4 при помощи надувной .камеры, подсоединяемой в 6. Путем откачки через кран / процесс переливания можно мгновенно прекратить. Если сразу после отсоединения сосуда 5 надеть защитный колпачок, то гидролиз практически не происходит.

Из многочисленных других предложений и патентов для очистки TiCU лишь метод обработки сероводородом сравним по эффективности с вышеописанной очисткой медным порошком.

Галогениды и галогенид-оксиды 1439"

Способ 2. В соответствии с английским патентом (№ 588657, Pittsburg: Plate Glass Со.) рекомендуется следующий метод очистки, в особенности длж удаления следов ванадия. К сырому продукту с содержанием 0,072% ванадия добавляют 0,1% стеарата железа. Пропуская сероводород, осаждают черно-бурый осадок сульфида, который отфильтровывают. После этого TiCU-содержит только 0,002% ванадия.

В том случае, если желательно предотвратить даже малейший гидролиз" и образование примеси НС1, перегонку ведут в аппаратуре, полностью изготовленной из стекла и, кроме того, используют разбиваемые клапаны. В подобной аппаратуре обычно производят очистку и других сильно агрессивных-жидкостей, например POCU или SOCU.

Свойства Бесцветная жидкость с резким запахом, сильно дымящая во> влажном воздупе. г„л — 24,8 °С; гипп 136 °С; d 1,73. При растворении в воде практически полностью подвергается гидролитическому расщеплению; при подавлении гидролиза путем прибавления кислоты или при действии лишь-незначительного количества воды в качестве промежуточных продуктов могут образоваться оксид-хлориды. TiCU легко образует продукты присоединения с аммиаком, пиридином, хлоридами неметаллов и т. д.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ehrlich P., Siebert W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 302, 275 (1959).

2. Arii К., Sagawa Т.. Sci. Rep. Tohoku Imp. Univ., 22, 182, 959 (1933).

3. Мартынов M. Ю., Сыркина Ю. Г., Ерскоеа Г. Г. — Хим. Пром., 1969, т. 45V с. 132.

Гексахлоротитанат(IV) аммония (NH4)2[Ti"Cla|

(NH4)2[TiCl6] представляет собой очень подходящий и легко поддающийся дозировке исходный материал для получения растворов титана в соляной кислоте, так как он легко растворяется в воде или в разбавленной соляной кислоте с образованием устойчивых растворов.

TiCl4 + 2NH4Cl *? (NH4)2[TiClJ

189,7 107,0 296,7

Получение гексахлоротитаната аммония осуществляют путем осаждения из растворов, насыщенных хлороводородом. Для работы с 100 мл жидкости используют широкогорлую коническую колбу вместимостью 200 мл с; хорошо закрывающим ее резиновым колпачком, снабженным тремя отверстиями (колпачок, применяемый при проведении процессов брожения). В среднее отверстие введена смазанная каплей глицерина, легко скользящая, но не пропускающая газа стеклянная мешалка, имеющая форму спирального сверла. Можно также рекомендовать пользоваться мешалкой с цилиндрическим шлифом. Мешалку необходимо вращать в том направлении, в-котором жидкость из середины увлекалась бы вниз, так как в этом случае-ее можно вращать быстрее без риска разбрызгивания, а также потому, что таким путем лучше достигается перемешивание.

Колбу укрепляют за горло при помощи зажима и почти полностью погружают в охлаждающую баню таким образом, чтобы она охлаждалась, также и снизу. Газоподводящую трубку не следует погружать в раствор, так как при хорошем перемешивании поглощение НС1 протекает столь быстро, что скорость поглощения зависит практически только от скорости подвода' НС1. Таким способом устраняется также опасность закупоривания трубки. Скорость пропускания HCI устанавливают на таком уровне, чтобы над перемешиваемой смесью не образовывалось тумава, указывающего на начале»

1440 Глава 22. Титан, цирконий, гафний

Галогениды и га

страница 185
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни, Выгодное предложение от KNS с промокодом "Галактика" - электронная книга цена с доставкой по Москве и по 100 городам России.
купить уличный светодиодный прожектор желтого света
передвижные стеллажи металлические
азнавур концерт москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)