химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

вание-проводили только до 650 °С). Не прекращая подачи водорода, нагревают колбу 1 так, чтобы TiCl4 почти кипел. Это необходимо в связи с тем, что лишь в присутствии избытка TiCU препарат получается свободным от примеси TiCl2. Непрореагировавший TiCl4 собирают в охлаждаемом сухим льдом приемнике 6. После перегонки из колбы 1 всего взятого количества TiCU печь выключают. Она быстро охлаждается, поскольку ее теплоизоляция изготовлена в виде тонкого слоя асбеста. Как только температура поннзитРис. 404. Схема прибора для получения хлорида титана (III) [3].

Колба /, реакционная трубка 3 и охлаждаемый палец 4 изготовлены нз кварцевого стекла, приемник 6 — из иенского стекла; 2 — трубка для заполнения тетрахлоридом титана; 5 — шлиф стекло — кварц.

ся до 120 °С, прекращают подачу воды в охлаждаемый «палец» и в течение нескольких часов поддерживают температуру печи на этом уровне. Тем самым вещество, находящееся на конце охлаждаемого «пальца», освобождается от примеси TiCl4. Для удаления TiCU из остальной части аппаратуры ее прогревают открытым пламенем горелки. После этого ведут охлаждение в потоке водорода, а затем вместо водорода пропускают сильную струю СО* или аргона. Отсоединяют в 5 приемник 6 и заменяют его на заранее приготовленный сборник. Несколько выдвигают охлаждаемый «палец» с пробкой из трубки и с помощью какого-либо приспособления счищают TiCl3 в сборник- Выход очень чистого вещества составляет 2—3 г.

б) Значительно большие количества (150—200 г) TiCl3 чистотой ~98% можно получить за день работы, используя аппаратуру, в которой восстановление TiCU водородом осуществляется на поверхности раскаленной вольфрамовой проволоки [6—8]. Основные части аппаратуры схематически изображены на рис. 405.

Реакционный сосуд 1 вместимостью 4 л изготовлен из стекла пирекс Он закрывается плоской пришлифованной крышкой 2 с четырьмя отверстиями: одним посередине и тремя, расположенными симметрично вокруг центрального. В центральное отверстие на шлифе (NS 34,5) вставляют трубку 3„ закрывающуюся резиновой пробкой 4 с двумя отверстиями. На вольфрамовых стержнях 5 диаметром 6 мм, проходящих через эти отверстия, крепится вольфрамовая проволока, длина и толщина которой зависят от характеристик имеющегося в распоряжении источника тока. Так, для нагревания до 1000—1100 °С проволоки толщиной 1 мм и длиной 30 см необходимо прапуУ екать ток силой 36 А при напряжении 8,6 В. Не следует применять боле*

Галогениды и галогенид-оксиды W8!

?тонкую проволоку, так как она может перегореть во время опыта: при ис-шользовании более длинной проволоки скорость взаимодействия возрастает. Часто вольфрамовая проволока настолько хрупка, что ломается прн попытке ее согнуть при комнатной температуре. В этом случае ее навивают на алун-довую трубку диаметром 1,5 см при одновременном нагревании в пламени кислородной горелки. Для уплотнения соединений на шлифах используют ?силиконовую смазку или тефлоиовые вставки (манжеты).

Рис. 405. Схема прибора для получения хлорида титана(III) (/—12 см. текст)

Реакционный сосуд / изготовлен из стекла пирекс; вольфрамовые стержни имеют диаметр б мм; спираль 6 сделана из вольфрамовой проволоки.

После сборки аппаратуры ее основательно промывают очищенным и высушенным водородом, который поступает в 7, а выходит в 8. После того как вся влага удалена, при дальнейшем пропускании водорода закрывают кран 8 н открывают кран 9. Через вороику 10 в перегонную колбу 11 вливают I л (1700 г) TiCU и затем его почти полностью перегоняют в реакционный сосуд 1. После этого прибор для перегонки отсоединяют и быстро закрывают отверстие 12. Реакционный сосуд 1 обогревают только в его нижней трети, Прн этом лары TiCU конденсируются на стенках и иа крышке (при необходимости для охлаждения используют вентилятор) и смывают образующийся а результате реакции TiCla- При слишком сильном кипении TiCU твердый TiCl3 может быть захвачен потоком водорода, попасть в холодильник н забить его. Обратный холодильник установлен для обеспечения полной хон*

денсации паров ТЮ4.

Как только режим кипения TiCU установится, вольфрамовую проволоку нагревают до светло-красного каления. Тотчас же начинается реакция восстановления, сопровождающаяся образованием фиолетовых паров TiClj.

Глава 22. Титан, цирконий, гафний

Галогениды и галогенид-оксиды

Твердый TiCl3 конденсируется на стенках сосуда, и большая его часть смывается в нижнюю часть сосуда с жидким TiCl4. Следует внимательно следить за подачей водорода, так как при случайном резком охлаждении сосуда •образуется вакуум и в сосуд может попасть воздух, что приводит либо перегоранию нити, либо вызывает гидролиз. Кзк только оказывается, что TiCU уже не стекает беспрепятственно по стенкам сосуда, реакцию прекращают, отключив нагрев нити, и дают сосуду охладиться в потоке водорода. Если быстро заменить крышку на новую, с одним лишь отверстием, TiCU можно отогнать из сосуда. Можно также перенести содержимое сосуда широкогорлую перегонную колбу и отогнать TiCU на масляной бане при 150

страница 181
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
neottec в челябинске
букеты из карамели купить
мебелик стол журнальный саут 4с
вентиляторы wnp 70-40 чертежи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)