химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 4

Автор Гофман У.

стеклянную перегородку 13 и перегоняют иод из отростка 9 в колбу прибора. При 200 °С иод достаточно быстро, временами даже с появлением пламени, реагирует с частью титана. Запаивают в 11 и нагревают прибор в печн до 550°С. Вольфрамовую нить накаливают, пропуская через нее ток, величина которого была определена ранее. Прн этом нз-за окраски паров пирометр показывает более низкую температуру. Эту кажущуюся температуру следует поддерживать постоянной на протяжении всего опыта, что достигается за счет повышения силы тока по мере наращивания титана на внти.

1416 Глава 22. Титан, цирконий, гафний

Металлы и гидриды 1417

Характер устанавливающихся равновесий в значительной степени завялит от температуры. При температуре печи ниже 250 °С образуется Tilt, разлагающийся на горячей нити в соответствии с приведенным выше уравнением реакции. При более высоких температурах Til4 вступает во взаимодействие с сырым металлом с образованием Til2, который имеет значительно более низкое давление пара . Лишь при температуре выше 500 °С это давление возрастает настолько, что на нити снова наблюдается выделение титана. В титане, отлагающемся при более высоких температурах, уже не обнаруживается примеси железа.

При проведении наращивания титана одновременно происходит связывание остатков газа, находящихся в реакторе (за счет этого часто образуется немного нитрида). Если спустя некоторое время отключить первую нить н нагреть вторую (5), на ней будет осаждаться совершенно чистый титан. Благодаря постепенному наращиванию слоя титана величину тока необходимо сильно повышать (до 200 А при толщине прутка 5 мм). Для этого требуется вести опыт в течение'--24 ч. В ходе опыта нагрев печи можно постепенно уменьшить, так как нарастающий стержень титана излучает количество теплоты, достаточное для поддержания необходимой температуры во всем пространстве печи. В конце опыта иногда приходится даже производить охлаждение воздухом.

Если сырой титан не содержал примесей вышеупомянутых металлов, то полученный гладкий титановый пруток весьма чист, так как количество примеси вольфрама, переходящего в титановый пруток из нитн, составляет менее 0,01%. По ковкости металл приближается к меди: его можно в холодном состоянии ковать и прокатывать в листы. Если из куска ковкого металла нужно получить порошок, поступают следующим образом. Титан (а также цирконий или гафний) нагревают прн 600 °С в потоке очень чистого водорода (см. т. 1, ч. II, гл. .Образовавшийся гидрид хрупок, и его можно растереть в порошок. Водород удаляют из гидрида при последующем нагревании в высоком вакууме при 1000°С.

б) В приборах другого типа нет необходимости осуществлять постоянный контроль за температурой нарастающего стержня и соответственно регулировать ток [10].

Осаждение проводят в реакторе (диаметр 7 см, длина 30 см), на внутренней стенке которого с помощью перфорированного цилиндра из молибденовой фольги удерживается слой сырого металла, В реактор вставляют нагреватель — пробирку из кварцевого стекла, внутри которой находятся спираль из канталовой проволоки и термопара. Это позволяет точно поддерживать необходимую температуру при осаждении. На кварцевую пробирку надвигают пробирку несколько большего диаметра (~ 17 мм) из стекла вн-кор, на которой, собственно, и происходит осаждение металла. Для достижения высокой степени чистоты рекомендуется эту пробирку предварительно обернуть титановой фольгой для того, чтобы титан не осаждался иа стекле. При поддержании температурного градиента 500—И100°С получают титан с твердостью по Бринеллю в пределах 80—120.

Использование аппаратуры, изготовленной полностью из металла, позволяет избежать загрязнения слоя нарастающего металла примесями небольших количеств кремния и бора, которые могут отлагаться sa счет переноса в виде летучих оксид-иодидов (например, SiOb) из нагретых стеклянных частей установки.

Способ 2 [11—14]. Рафинирование электролизом расплавов. Сырой титан (лучше всего в виде стружки) растворяется иа аноде в расплаве галогенидов щелочных металлов, содержащем небольшое количест1418 Глава 22. Титан, цирконий, гафний

Металлы и гидриды 1419

во низших хлоридов титана, а на катоде выделяется очищенный титан, чистота которого такая же, как в способе 1. Однако при этом всегда получают более или менее крупнокристаллический материал дендритной формы, тогда как по иодидному методу образуются компактные прутки.

Ячейка для проведения рафинирования в лабораторном масштабе показана иа рис. 402. Железный тигель 7 для расплава электролита помещен в печь из нержавеющей хромоннкелевой стали. Тигель закрывается медной крышкой 9, на которой установлены шлюзовое устройство 13—14, крепление для анода 12, смотровая трубка 11 и патрубок для эвакуирования. Через верхнюю часть шлюза вводится электрически изолированная катодная трубка 16, в которую пропущен держатель электрода 20 с экраном и железный катод 22. Катодный экран 23 изолирован от катода .при помощи керамических шайб; через сопротивление ~ 100 Ом на

страница 173
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 4" (4.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Sime 2R 9 OF
кастрюля zwilling отзывы
раскладные столики для дома
сколько стоит курсы компьютера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)